Decantação, filtração por gravidade e transferência de líquidos

[G.Patton]

Introdução.

Neste tópico, apresentarei uma visão geral de algumas técnicas laboratoriais importantes. É difícil superestimar a importância útil e proveitosa dessas operações. A decantação, a filtração por gravidade e a transferência de líquidos são simples, mas exigem atenção e um pouco de habilidade no laboratório. Praticá-las é a melhor maneira de aprender a se comportar no laboratório e a fazer as manipulações mais simples. Em seguida, você poderá se deparar com temas mais complicados, como filtragem por sucção, recristalização e filtragem a quente e, por fim, destilação e sistemas de destilação. Se você tiver pouco conhecimento de laboratório e tiver problemas com os nomes das vidrarias neste tema ou nos temas relacionados acima, poderá usar este tópico como dica.

Decantação.

Quando há necessidade de separar uma mistura sólido-líquido, ocasionalmente é possível despejar o líquido deixando o sólido para trás. Esse processo é chamado de decantação e é o método de separação mais simples. A decantação é frequentemente usada para remover o sulfato de sódio hidratado (Na2SO4) de uma solução orgânica. O sulfato de sódio frequentemente se agarra à vidraria (Fig. 1 a), permitindo que o líquido seja despejado (Fig. 1 b). Se o líquido tiver de ser despejado em um recipiente pequeno, pode-se usar um funil ou despejar o líquido em uma haste de agitação de vidro para direcionar o fluxo (Fig. 1 c). Infelizmente, há muitas misturas que não decantam bem.

Spoiler: Fig.1

a) Sulfato de sódio grudado na vidraria, b) Decantação de uma mistura sólido-líquido, c) Uso de uma haste de agitação de vidro durante a decantação.

A decantação é um processo que separa os componentes de uma mistura com base nas diferenças de densidade. Você pode encontrar a decantação na vida cotidiana com vinho ou bebidas alcoólicas, mas ela também é uma técnica poderosa em química para separar um sólido de um líquido ou isolar dois líquidos imiscíveis. A decantação é fácil, mas uma desvantagem é que ela não permite a separação perfeita dos componentes da mistura. Uma pequena quantidade de um componente se perde ao coletar o outro componente, ou então a coleta vai longe demais e a coleção é contaminada com o segundo componente.

Como funciona a decantação.
A decantação envolve duas etapas.

• Sedimentação: A sedimentação usa a gravidade ou uma centrífuga para separar os componentes da mistura com base na densidade.
• Decantação: A decantação consiste em despejar ou sifonar o componente superior de uma mistura ou drenar o componente inferior.

Um componente sólido é chamado de "sedimento" (ou "pellet" quando a centrifugação é usada). O componente líquido que é coletado é chamado de "decantação".

O princípio básico da decantação é que as substâncias mais pesadas (mais densas) afundam, enquanto as mais leves (menos densas) flutuam. Em sua forma mais simples, a decantação usa a gravidade para separar um sólido e um líquido ou dois líquidos imiscíveis. O componente mais leve é derramado ou sifonado da parte superior da mistura. Como alternativa, um funil de separação drena o componente mais pesado.

Pequenos volumes são decantados usando tubos de ensaio inclinados a 45 graus em um suporte para tubos de ensaio. O ângulo permite que as partículas mais pesadas deslizem pelo tubo, enquanto as partículas mais leves sobem para o topo. O ângulo também facilita o despejo do componente mais leve. O derramamento do líquido é mais fácil se for feito ao longo de uma haste de agitação. O processo de decantação é mais lento se os tubos de ensaio forem mantidos na vertical, pois o componente mais pesado pode formar um tampão e impedir que as partículas mais leves subam.

A centrifugação acelera a decantação aplicando força centrífuga e centrípeta. Basicamente, a gravidade artificial separa os componentes da mistura mais rapidamente. A centrifugação compacta os componentes sólidos em um pellet. Derramar o líquido longe do pellet resulta em menos perda do que na decantação simples. Um funil de separação decanta componentes de misturas de líquidos imiscíveis. Um componente flutua sobre o outro. O funil drena o componente na parte inferior do funil.

Métodos de filtragem.

Há muitos métodos usados para separar uma mistura contendo um sólido e um líquido. Se o sólido se assentar bem, o líquido pode, às vezes, ser despejado (decantado). Se o sólido tiver partículas de tamanho muito pequeno ou formar uma mistura turva, a mistura poderá ser centrifugada ou passada por uma pipeta de filtro (em escala microscópica, < 5 ml). Os métodos mais comuns de separação sólido-líquido no laboratório orgânico são a filtragem por gravidade e a filtragem por sucção. A filtragem por gravidade consiste em despejar uma mistura sólido-líquido em um funil contendo um papel de filtro, permitindo que o líquido passe e prendendo o sólido no papel (Fig. 1 a). A filtragem por sucção é um processo semelhante, com a diferença da aplicação de um vácuo sob o funil para puxar o líquido através do papel de filtro com sucção (Fig. 1 b).

Spoiler: Fig.2

a) Filtragem por gravidade, b) Filtragem por sucção.

A filtragem por gravidade e a filtragem por sucção têm prós e contras, mas o que ajuda a decidir qual método usar é, em geral, se o sólido ou o filtrado deve ser retido. O "filtrado" refere-se ao líquido que passou por um papel de filtro (conforme indicado na Fig.1 a). A filtragem por gravidade é normalmente usada quando o filtrado é retido, enquanto a filtragem por sucção é usada quando o sólido é retido. A filtragem por gravidade é preferível quando o filtrado é retido, pois a sucção tem o potencial de puxar pequenas partículas sólidas pelos poros do papel de filtro, produzindo potencialmente um filtrado contaminado com o composto sólido. A filtragem por sucção é preferível quando o sólido é retido, pois a filtragem por gravidade é muito menos eficiente na remoção do líquido residual do sólido no papel de filtro.

Filtragem por gravidade.

Quando há necessidade de separar uma mistura sólido-líquido, é comum que as partículas sejam tão finas que girem e se dispersem quando o frasco é inclinado. Essas misturas não podem ser decantadas, e um método alternativo é a filtração por gravidade. A filtração por gravidade é geralmente usada quando o filtrado (líquido que passou pelo papel de filtro) será retido, enquanto o sólido no papel de filtro será descartado. Um uso comum da filtração por gravidade é a separação do sulfato de magnésio anidro (MgSO4) de uma solução orgânica seca (Fig. b). O sulfato de magnésio anidro é pulverulento e, ao ser agitado em um solvente orgânico, cria uma fina dispersão de partículas, como um globo de neve.

Spoiler: Fig.3

a) Uma solução orgânica seca com sulfato de magnésio anidro, b) Filtragem por gravidade dessa solução.

Para filtrar uma mistura por gravidade, despeje a mistura em um papel de filtro dobrado em quadrantes (Fig. 4) ou em um papel de filtro canelado em um funil e deixe o líquido filtrar usando apenas a força da gravidade (Fig. 3 c). É melhor despejar como se estivesse tentando decantar, ou seja, manter o sólido assentado no frasco pelo maior tempo possível. Quando o sólido começa a se depositar no papel de filtro, ele pode entupir os poros do papel de filtro ou retardar a filtragem. Após terminar de despejar, enxágue o sólido no papel de filtro (e no frasco) com algumas porções de solvente fresco para remover o composto residual aderido ao sólido.

Spoiler: Fig. 4 Criação de um papel de filtro dobrado em quadrantes. As linhas pontilhadas representam os locais para vincar e dobrar o papel de filtro. As setas mostram a direção da dobragem

Secagem de líquidos orgânicos

• G.Patton
• 11 de setembro de 2022
• 6

Secagem de líquidos orgânicos...

Transferência de líquidos.

Derramamento de líquidos.

Ao transferir líquidos com volumes maiores que 5 ml, eles podem ser despejados diretamente nos recipientes. Os cilindros e béqueres graduados têm uma reentrância na boca, de modo que podem ser despejados de forma controlada, desde que as duas peças de vidro se toquem (Fig. 5 a). Ao despejar de um frasco Erlenmeyer ou transferir um líquido para um recipiente com boca estreita (por exemplo, um frasco de fundo redondo), deve-se usar um funil. Os funis podem ser segurados com um anel de fixação (Fig. 5 b) ou segurados com uma mão enquanto se despeja com a outra (Fig. 5 c).

Spoiler: Fig.5

a) Despejando o líquido, b) Despejando em um funil preso com uma pinça de anel, c) Despejando em um funil segurado com a mão.

Comentários sobre as medições.

Para determinar um rendimento significativo de uma reação química, é importante ter medições precisas do reagente limitante. É menos significativo ser preciso ao manipular um reagente que está em excesso, especialmente se o reagente estiver várias vezes em excesso.

Uma parte do líquido medido por um cilindro graduado sempre se prende ao material de vidro após o vazamento, o que significa que o volume real dispensado nunca é equivalente às marcações no cilindro. Portanto, os cilindros graduados podem ser usados para dispensar solventes ou líquidos que estejam em excesso, enquanto métodos mais precisos (por exemplo, massa, pipetas ou seringas calibradas) devem ser usados ao dispensar ou medir o reagente limitante. Um cilindro graduado pode ser usado para dispensar um reagente limitante se uma massa subsequente for determinada para encontrar a quantidade exata realmente dispensada.

Spoiler: Fig.6 Frascos de fundo redondo apoiados por:

a) Anel de cortiça em uma balança analítica, b) Béquer em uma balança de prato.

Ao determinar a massa de um recipiente em uma balança, é melhor não incluir a massa de um anel de cortiça (Fig. 6 a) ou outro suporte (por exemplo, o béquer na Fig. 6 b). Um anel de cortiça pode ficar molhado, ter reagentes derramados sobre ele ou ter pedaços de cortiça caídos, levando a mudanças na massa que não podem ser contabilizadas. Os béqueres usados para apoiar os frascos podem se misturar, e cada béquer de 100 ml não tem a mesma massa. Também é melhor transportar os recipientes que contêm produtos químicos para a balança em recipientes lacrados, para minimizar os vapores e evitar possíveis derramamentos durante o transporte.

Uso de pipetas Pasteur.
As pipetas Pasteur (ou pipetas) são a ferramenta mais comumente usada para transferir pequenos volumes de líquidos (< 5 ml) de um recipiente para outro. Elas são consideradas descartáveis, embora algumas instituições possam limpá-las e reutilizá-las se tiverem um método para evitar que as pontas frágeis se quebrem.

Spoiler: Fig.7

a) Pipetas curtas e longas, b) 1 ml marcado em uma pipeta com um marcador permanente.

As pipetas Pasteur são fornecidas em dois tamanhos (Fig. 7 a): curta (5,75") e longa (9"). Cada uma pode conter cerca de 1,5 ml de líquido, embora o volume fornecido dependa do tamanho do bulbo do conta-gotas. A diretriz geral de que "1 ml equivale a 20 gotas" nem sempre se aplica às pipetas Pasteur e pode ser inconsistente entre pipetas diferentes. A proporção de gotas para uma determinada pipeta e solução pode ser determinada pela contagem de gotas até que 1 ml seja acumulado em um cilindro graduado. Como alternativa, uma pipeta pode ser calibrada de forma aproximada retirando-se 1 ml de líquido de um cilindro graduado e marcando a linha de volume com um marcador permanente (Fig. 7 b).

Spoiler: Fig.8

a e b) Criando sucção com uma pipeta Pasteur, c) Distribuindo líquido de uma pipeta Pasteur, d) Distribuição incorreta do reagente (o líquido não deve tocar as laterais do vidro).

Para usar uma pipeta, conecte um bulbo conta-gotas e coloque a ponta da pipeta em um líquido. Aperte e depois solte o bulbo para criar sucção, o que fará com que o líquido seja retirado para dentro da pipeta (Fig. 8 a e b). Mantendo a pipeta na vertical, leve-a até o frasco para onde o líquido será transferido e posicione a ponta da pipeta abaixo da junta do frasco, mas sem tocar nas laterais, antes de pressionar o bulbo para que o material seja transferido para o frasco (Fig. 7 c). O bulbo pode ser apertado algumas vezes depois para "soprar" o líquido residual da pipeta.

Se o frasco receptor tiver uma junta de vidro esmerilhado, a ponta da pipeta deve estar abaixo da junta durante a distribuição para que o líquido não respingue na junta, o que às vezes faz com que as peças congelem quando conectadas. Se a pipeta for reutilizada (por exemplo, se for a pipeta designada para um frasco de reagente), a pipeta deve ser segurada de modo que não toque na vidraria, onde pode ser contaminada por outros reagentes no frasco (Fig. 7 d).

Uso de pipetas calibradas.

Pipetas plásticas calibradas.

Quando é necessária alguma precisão na dispensação de pequenos volumes de líquido (1-2 ml), um cilindro graduado não é ideal, pois a ação de despejar resulta em uma perda significativa de material. As pipetas plásticas calibradas têm marcações em incrementos de 0,25 ml para uma pipeta de 1 ml e são formas econômicas de dispensar volumes relativamente precisos.

Spoiler: Fig.9

a) Pipeta plástica calibrada de 1 ml, b) Sucção de líquido, c) Pressionar o bulbo até o volume necessário (a seta aponta para a marca de 1 ml), d e e) Transferência de líquido.

Para usar uma pipeta plástica calibrada, retire um pouco do líquido a ser transferido para o bulbo como de costume (Fig. 9 b). Em seguida, aperte o bulbo apenas o suficiente para que o líquido seja drenado até o volume desejado (Fig. 9 c) e mantenha sua posição. Enquanto mantém o bulbo pressionado, de modo que o líquido ainda leia o volume desejado, mova rapidamente a pipeta para o frasco de transferência (Fig. 9 d) e pressione o bulbo ainda mais para fornecer líquido ao frasco (Fig. 9 e).

Pipetas de vidro calibradas.
Quando é necessário um alto nível de precisão na dispensação de líquidos, podem ser usadas pipetas de vidro calibradas (volumétricas ou graduadas). As pipetas volumétricas têm um bulbo de vidro na parte superior do gargalo e são capazes de dispensar apenas um determinado volume (por exemplo, a pipeta superior na Fig. 10 é uma pipeta de 10,00 ml). As pipetas graduadas (pipetas Mohr) têm marcações que lhes permitem fornecer vários volumes. Ambas as pipetas precisam ser conectadas a um bulbo de pipeta para fornecer sucção.

Spoiler: Fig.10 Pipetas volumétricas e graduadas e bulbo de pipeta

As marcações de volume em uma pipeta graduada indicam o volume fornecido, o que pode parecer um pouco "atrasado" em um primeiro momento. Por exemplo, quando uma pipeta graduada é mantida na vertical, a marcação mais alta é 0,0 ml, o que indica que nenhum volume foi fornecido quando a pipeta ainda está cheia. À medida que o líquido é drenado em um recipiente, as marcações de volume aumentam na pipeta, sendo que a marcação mais baixa geralmente corresponde à capacidade total da pipeta (por exemplo, 1,0 ml para uma pipeta de 1,0 ml).

As pipetas graduadas podem fornecer qualquer volume de líquido, o que é possível graças às diferenças nas marcações de volume. Por exemplo, uma pipeta de 1,0 ml pode ser usada para fornecer 0,4 ml de líquido: a) Retirando o líquido até a marca de 0,0 ml, depois drenando e fornecendo o líquido até a marca de 0,4 ml, ou b) Retirando o líquido até a marca de 0,2 ml e drenando e fornecendo o líquido até a marca de 0,6 ml (ou qualquer combinação em que a diferença de volumes seja de 0,4 ml).

É importante observar cuidadosamente as marcações em uma pipeta graduada. Três pipetas diferentes de 1 ml são mostradas na Fig.11 a. A pipeta mais à esquerda tem marcações a cada 0,1 ml, mas não tem marcações intermediárias, portanto é menos precisa do que as outras duas pipetas da Fig.11 a. As outras duas pipetas diferem nas marcações na parte inferior. A marca mais baixa na pipeta do meio é de 1 ml, enquanto a marca mais baixa na pipeta mais à direita é de 0,9 ml. Para fornecer 1,00 ml com a pipeta do meio, o líquido deve ser drenado da marca de 0,00 ml até a marca de 1,00 ml, e a polegada final de líquido deve ser retida. Para fornecer 1,00 ml com a pipeta mais à direita, o líquido deve ser drenado da marca de 0,00 ml completamente para fora da ponta, com a intenção de fornecer sua capacidade total.

Spoiler: Fig.11 Três pipetas graduadas de 1 ml com marcações diferentes:

a) Parte inferior das pipetas, b) Parte superior das pipetas

As pipetas são calibradas "para fornecer" (TD) ou "para conter" (TC) o volume marcado. As pipetas são marcadas com T.C. ou T.D. para diferenciar entre esses dois tipos, e as pipetas "to-deliver" também são marcadas com um anel duplo próximo à parte superior (Fig. 12 b). Depois de esvaziar uma pipeta "to-deliver", a ponta deve ser encostada na lateral do frasco para retirar as gotas aderidas, e uma pequena quantidade de líquido residual permanecerá na ponta. Uma pipeta "to-deliver" é calibrada para fornecer apenas o líquido que drena livremente da ponteira. No entanto, depois de drenar uma pipeta "para conter", o líquido residual na ponteira deve ser "soprado" com a pressão de um bulbo de pipeta. As pipetas "para conter" podem ser úteis para dispensar líquidos viscosos, em que o solvente pode ser usado para lavar todo o conteúdo.

Spoiler: Fig.12

a e b) Aplicação de sucção na pipeta, c) Líquido retirado acima do volume desejado, d) O bulbo é liberado e a ponta da pipeta é vedada com um dedo para manter a posição do líquido.

Nesta seção, são descritos métodos de uso de uma pipeta de vidro calibrada. Esses métodos são para uso com uma pipeta limpa e seca. Se houver líquido residual na ponta da pipeta proveniente de água ou de uso anterior com uma solução alternativa, deve-se usar uma pipeta nova. Como alternativa, se o reagente não for particularmente caro ou reativo, a pipeta pode ser "condicionada" com o reagente para remover o líquido residual. Para condicionar uma pipeta, enxágue a pipeta duas vezes com um volume completo do reagente e colete o enxágue em um recipiente de resíduos. Após dois enxágues, qualquer líquido residual na pipeta terá sido substituído pelo reagente. Quando o reagente for retirado para a pipeta, ele não será diluído nem alterado de forma alguma.

Para usar uma pipeta de vidro calibrada.

1. Coloque a ponta da pipeta no reagente, aperte o bulbo e conecte-o à parte superior da pipeta (Fig. 12 a e b).
2. Libere parcialmente a pressão sobre o bulbo para criar sucção, mas não libere totalmente a mão, ou você poderá criar um vácuo muito grande, fazendo com que o líquido seja violentamente retirado para o bulbo da pipeta. A sucção deve ser aplicada até que o líquido suba até um pouco além da marca desejada (Fig. 12 c).
3. Rompa o lacre e remova o bulbo da pipeta e, em seguida, coloque rapidamente o dedo sobre a pipeta para evitar que o líquido seja drenado (Fig. 12 d).
4. Com um leve movimento de balanço ou uma leve liberação da pressão do dedo, permita que pequenas quantidades de ar entrem na parte superior da pipeta para drenar o líquido lenta e controladamente até que o menisco esteja no volume desejado (a Fig. 13 a mostra um volume de 0,00 ml).
5. Segurando a parte superior da pipeta firmemente com o dedo, leve a pipeta até o frasco onde o líquido deve ser fornecido e, novamente, permita que pequenas quantidades de ar entrem na parte superior da pipeta para drenar lentamente o líquido até a marca desejada (a Fig. 13 b e c mostra que o volume fornecido está ligeiramente abaixo de 0,20 ml).
6. Toque a ponta da pipeta na lateral do recipiente para desalojar quaisquer gotas pendentes e remova a pipeta.
7. Se o líquido tiver sido drenado para o fundo da pipeta com uma pipeta T.C., use a pressão de um bulbo de pipeta para soprar a gota residual. Não sopre a gota residual ao usar uma pipeta T.D.
8. Se for usada uma pipeta volumétrica, o líquido deve ser retirado com sucção até a linha marcada acima do bulbo de vidro (indicado na Fig. 13 d). O líquido pode ser drenado para o novo recipiente com o dedo totalmente solto da parte superior. Quando o líquido parar de drenar, a ponta deve ser tocada na lateral do frasco para retirar quaisquer gotas aderentes, mas a gota residual não deve ser forçada para fora (semelhante a uma pipeta T.D.).

Spoiler: Fig.13

a) Líquido vermelho até a marca de 0 ml, b) reagente de distribuição, c) volume final, d) pipeta volumétrica (a seta indica a marca de enchimento).

Dispensação de líquidos altamente voláteis.

Ao tentar dispensar líquidos altamente voláteis (por exemplo, éter dietílico) por meio de uma pipeta, é muito comum que o líquido pingue da pipeta mesmo sem a pressão do bulbo do conta-gotas! Isso ocorre quando o líquido evapora no espaço livre da pipeta e o vapor adicional faz com que a pressão do espaço livre exceda a pressão atmosférica. Para evitar que a pipeta goteje, retire e expulse o líquido para dentro da pipeta várias vezes. Quando o espaço livre estiver saturado com vapores de solvente, a pipeta não pingará mais.

Derramamento de líquidos quentes.

Pode ser difícil manipular um recipiente de líquido quente com as mãos desprotegidas. Ao despejar um líquido quente de um béquer, pode-se usar um protetor de silicone para mãos quentes (Fig. 14 a) ou uma pinça de béquer (Fig. 14 b e c).

Spoiler: Fig.14 Derramando líquidos com as mãos:

a) protetor de mão quente, b e c) pinça de béquer, d) suporte de papel-toalha.

Ao despejar um líquido quente de um frasco Erlenmeyer, os protetores de mão quentes também podem ser usados, mas não seguram o formato estranho do frasco com muita segurança. O derramamento de frascos Erlenmeyer quentes pode ser feito com um "suporte de papel toalha" improvisado. Uma longa seção de papel-toalha é dobrada várias vezes em uma direção até a espessura de aproximadamente uma polegada (e presa com fita de laboratório, se desejado, Fig. 15 a). Essa toalha de papel dobrada pode ser enrolada na parte superior de um béquer ou frasco Erlenmeyer e apertada para segurar o frasco (Fig. 14 d e Fig. 15 b).

Ao despejar líquido quente de um frasco Erlenmeyer, o suporte de papel-toalha deve ser estreito o suficiente para que a toalha não alcance a parte superior do frasco. Se isso acontecer, o líquido se moverá em direção ao papel à medida que for derramado, enfraquecendo o suporte e também removendo uma solução possivelmente valiosa (Fig. 15 c). Quando o papel-toalha está a uma distância do topo do frasco, o líquido pode ser derramado do frasco sem absorver o líquido (Fig. 15 d).

Spoiler: Fig.15

a) Suporte de papel-toalha, b) Segurando um frasco Erlenmeyer com um suporte de papel-toalha, c) Um suporte muito largo, fazendo com que o líquido se infiltre no papel à medida que é despejado, d) Um suporte mais estreito, que despeja sem infiltração.

Conclusão.

Espero que este manual tenha lhe dado as informações necessárias que você estava procurando. Descrevi os três métodos da melhor forma possível. Se ainda tiver dúvidas, pode me perguntar aqui.