Tentei sintetizar a mescalina a partir do 3,4,5-trimetoxibenzaldeído por duas rotas diferentes. Tudo parecia funcionar bem até a última etapa, mas nenhum produto desejado foi obtido. Alguém tem uma ideia do que pode ter dado errado?
Em princípio, minha rota era a seguinte:
1) 3,4,5-trimetoxinitrostyrene de 3,4,5-tmba :
10 g de 3,4,5-tmba foram dissolvidos em uma mistura de 16 ml de nitrometano em 74 ml de etanol. A solução foi resfriada a 0 °C.
Foram adicionados lentamente 8,42 g de KOH. A temperatura foi mantida abaixo de 5 °C usando um banho de gelo. Depois que a mistura permaneceu em repouso por 1 hora a 0 °C, ela foi adicionada a 300 ml de HCL 10% em água resfriada. A temperatura foi mantida abaixo de 10 °C. Flocos amarelos de 3,4,5-tmns caíram da solução e foram filtrados após uma hora de espera. O 3,4,5-tmns foi ligeiramente seco antes de ser usado nas etapas de redução seguintes.
2.1) Método de redução um: mescalina a partir de 3,4,5-tmns via AlAmalgam :
Cerca de 10 g de 3,4,5-tmns foram despejados em um frasco grande cheio de 0,5 g de HgCl2 resolvido em 100 ml de GAA, 150 ml de IPA e 50 ml de água.
Foram adicionados 20 g de papel alumínio triturado e a mistura foi agitada com uma barra de agitação magnética. Uma reação violenta ocorreu por cerca de 10 minutos, e a mistura foi deixada para reagir por 5 horas depois. Depois que a reação foi concluída, o lodo cinza dentro do frasco foi tratado com uma solução de 150 g de KOH em 400 ml de água. A camada laranja de IPA resultante foi separada para o trabalho subsequente. Para obter o sal de mescalina hcl, a camada laranja de IPA foi gaseificada com gás HCL seco. O gás foi produzido pelo aquecimento de uma mistura de sal de cozinha e bissulfato de sódio em um tubo de ensaio dentro de um forno. Após a introdução do gás HCL, flocos brancos de (o que presumi ser) Mescalina HCl caíram da solução. Depois de um tempo, a solução passou de laranja transparente para um vermelho opaco profundo. A queda de flocos brancos parou logo em seguida. Os flocos foram filtrados e lavados várias vezes com IPA e acetona resfriada. O resultado foi cerca de 4 g de uma substância branca cristalina e sem cheiro. A substância foi testada com o reagente de Liebermann. A cor mudou para um marrom muito fraco e pouco visível... A síntese deve ter falhado. Mas onde? O que é a substância branca?
2.2) método de redução dois: mescalina a partir de 3,4,5-tmns via Zn/HCL
Cerca de 10 g de 3,4,5-tmns foram adicionados a uma solução resfriada de 300 ml de HCL a 31% e 200 ml de IPA. A solução foi resfriada com um banho de gelo e agitada com um agitador magnético. O Zn foi adicionado a uma taxa de 1 g por minuto, com um total de 50 g adicionados. A temperatura foi mantida abaixo de 10 °C. Depois que a adição do Zn foi concluída, a mistura foi deixada em repouso por 5 horas. 393 g de KOH em 800 ml de água foram adicionados lentamente à mistura e a temperatura foi mantida abaixo de 30 °C. Após mais 5 horas de repouso, três camadas distintas se separaram: Uma camada sólida branca na parte inferior, uma camada aquosa ligeiramente amarela no meio e uma camada de IPA laranja na parte superior. A camada laranja de IPA foi separada e tratada com gás HCL de forma semelhante à do item 2.1). O sólido resultante foi filtrado. Ele era branco com uma leve coloração cinza e um forte odor de amina. Quando testado com o reagente Liebermann, a cor mudou para marrom escuro/preto. A amostra efervesceu quando entrou em contato com o reagente. A substância tinha um sabor levemente salgado.
Foram consumidos 1 mg, 10 mg, 100 mg e 350 mg da substância (com uma semana de intervalo entre eles para tolerância), mas não foram observados efeitos psicodélicos. Com 350 mg, depois de cerca de 3 horas, houve uma descarga de energia, equivalente a uma xícara de café forte. Parece que essa síntese também falhou. Há algo errado com a análise?
Agradeço qualquer tipo de ajuda! Obrigado!
Em princípio, minha rota era a seguinte:
1) 3,4,5-trimetoxinitrostyrene de 3,4,5-tmba :
10 g de 3,4,5-tmba foram dissolvidos em uma mistura de 16 ml de nitrometano em 74 ml de etanol. A solução foi resfriada a 0 °C.
Foram adicionados lentamente 8,42 g de KOH. A temperatura foi mantida abaixo de 5 °C usando um banho de gelo. Depois que a mistura permaneceu em repouso por 1 hora a 0 °C, ela foi adicionada a 300 ml de HCL 10% em água resfriada. A temperatura foi mantida abaixo de 10 °C. Flocos amarelos de 3,4,5-tmns caíram da solução e foram filtrados após uma hora de espera. O 3,4,5-tmns foi ligeiramente seco antes de ser usado nas etapas de redução seguintes.
2.1) Método de redução um: mescalina a partir de 3,4,5-tmns via AlAmalgam :
Cerca de 10 g de 3,4,5-tmns foram despejados em um frasco grande cheio de 0,5 g de HgCl2 resolvido em 100 ml de GAA, 150 ml de IPA e 50 ml de água.
Foram adicionados 20 g de papel alumínio triturado e a mistura foi agitada com uma barra de agitação magnética. Uma reação violenta ocorreu por cerca de 10 minutos, e a mistura foi deixada para reagir por 5 horas depois. Depois que a reação foi concluída, o lodo cinza dentro do frasco foi tratado com uma solução de 150 g de KOH em 400 ml de água. A camada laranja de IPA resultante foi separada para o trabalho subsequente. Para obter o sal de mescalina hcl, a camada laranja de IPA foi gaseificada com gás HCL seco. O gás foi produzido pelo aquecimento de uma mistura de sal de cozinha e bissulfato de sódio em um tubo de ensaio dentro de um forno. Após a introdução do gás HCL, flocos brancos de (o que presumi ser) Mescalina HCl caíram da solução. Depois de um tempo, a solução passou de laranja transparente para um vermelho opaco profundo. A queda de flocos brancos parou logo em seguida. Os flocos foram filtrados e lavados várias vezes com IPA e acetona resfriada. O resultado foi cerca de 4 g de uma substância branca cristalina e sem cheiro. A substância foi testada com o reagente de Liebermann. A cor mudou para um marrom muito fraco e pouco visível... A síntese deve ter falhado. Mas onde? O que é a substância branca?
2.2) método de redução dois: mescalina a partir de 3,4,5-tmns via Zn/HCL
Cerca de 10 g de 3,4,5-tmns foram adicionados a uma solução resfriada de 300 ml de HCL a 31% e 200 ml de IPA. A solução foi resfriada com um banho de gelo e agitada com um agitador magnético. O Zn foi adicionado a uma taxa de 1 g por minuto, com um total de 50 g adicionados. A temperatura foi mantida abaixo de 10 °C. Depois que a adição do Zn foi concluída, a mistura foi deixada em repouso por 5 horas. 393 g de KOH em 800 ml de água foram adicionados lentamente à mistura e a temperatura foi mantida abaixo de 30 °C. Após mais 5 horas de repouso, três camadas distintas se separaram: Uma camada sólida branca na parte inferior, uma camada aquosa ligeiramente amarela no meio e uma camada de IPA laranja na parte superior. A camada laranja de IPA foi separada e tratada com gás HCL de forma semelhante à do item 2.1). O sólido resultante foi filtrado. Ele era branco com uma leve coloração cinza e um forte odor de amina. Quando testado com o reagente Liebermann, a cor mudou para marrom escuro/preto. A amostra efervesceu quando entrou em contato com o reagente. A substância tinha um sabor levemente salgado.
Foram consumidos 1 mg, 10 mg, 100 mg e 350 mg da substância (com uma semana de intervalo entre eles para tolerância), mas não foram observados efeitos psicodélicos. Com 350 mg, depois de cerca de 3 horas, houve uma descarga de energia, equivalente a uma xícara de café forte. Parece que essa síntese também falhou. Há algo errado com a análise?
Agradeço qualquer tipo de ajuda! Obrigado!
