Rochas de micro-ondas, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Visitei um amigo hoje, vamos chamá-lo de SWIM
Ele tentou uma forma alternativa de p2np, por micro-ondas, com base nas instruções de William Dumpler.
Variante de micro-ondas:
1. 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano, 25 ml de ácido acético glacial e 20 ml de n-butilamina foram adicionados em um vidro de 500 ml.
2. Coloque uma luva de borracha em um vidro.
3. O vidro foi colocado no micro-ondas.
4. Ligue a potência de 750 W e aqueça por tanto tempo que a mistura não ferva.
5. Repetimos a etapa 4 várias vezes e deixamos a mistura esfriar. Mínimo de 6 irradiações.
6. Depois disso, adicione 100 ml de IPA, mexa e coloque no freezer por 12 horas.
7. Após esse tempo, o P2NP foi cristalizado.
8. Filtrado e seco.

Mas os cristais foram formados imediatamente após a junção das duas soluções. SWIM usou 2 béqueres paralelos e, após cada irradiação (6 vezes), colocou o béquer em água fria por algum tempo, de 1 a 2 minutos, antes da próxima irradiação. No final, ele conseguiu virar a caixa de cabeça para baixo sem mover a substância, ainda antes de colocá-la no freezer... foi incrível e agora ele vai esperar até o dia seguinte para filtrar e secar.
O que você acha? Parece bom?
Não tenho experiência, mas acho que funcionou bem, mesmo que a solução tenha fervido durante a primeira irradiação (730 W, após aproximadamente 1 minuto), por isso é preciso observar a luva o tempo todo.
Se ela explodir, desligue o micro-ondas e resfrie o béquer.
Essa foi a primeira vez que ele fez algo assim, mas foi legal de ver... amanhã ele tentará produzir amálgama de alumínio usando gálio e ver se ele reage com o p2np. É apenas uma tentativa, pois há menos experiências até o momento. Se funcionar, será uma excelente alternativa ao Al/HgCl2.
Se funcionar, continuarei informando sobre isso.

 

[Jesse_Pinkman_]

Isso é o que encontrei para a aminação redutiva Al/Ga de cetona via Gálio/Al + amina:
Ao amálgama de alumínio foram adicionados 295 g de cloridrato de metilamina dissolvidos em 300 ml de água quente, 750 ml de isopropanol
700 ml de NaOH aquoso a 25%, 197,5 g de cetona e, finalmente, 1750 ml de isopropanol. O hidrogênio evoluiu vigorosamente do
amálgama de alumínio, e a temperatura da solução aumentou rapidamente. A taxa de reação foi controlada pela imersão do frasco de reação em água fria durante 2 horas e, depois disso, deixou-se que ele permanecesse em temperatura ambiente com agitação magnética
durante a noite, com atenção à mistura de reação durante a primeira hora para que a temperatura não subisse
acima de 50°C

Amálgama de alumínio e gálio pré
O amálgama de gálio é um excelente substituto em um procedimento de aminação redutiva de al/hg. Não é tóxico e é mais forte
Uma pesquisa na Internet revelará uma patente em que ele já foi usado para reduzir NO2 e NH2.
de fácil obtenção. Se você quiser fazer uma liga de Ga-Al, basta aquecer suavemente o Gálio (m. pt. 29,7646ºC) até que fique líquido, e
ele começará a formar prontamente uma liga ao dissolver o Al. Entretanto, o amálgama resultante terá um ponto de fusão mais alto do que o Ga líquido.
do que o Ga líquido, portanto, você teria de continuar aquecendo a mistura até que todo o Al fosse dissolvido. Em um frasco de 10.000 ml
em um balão de boca larga de 10.000 ml, 190 gramas de papel alumínio cortado em pedaços de 3x3 cm foram amalgamados com 5 gramas de gálio em 7.000 ml de
de água morna até que a solução se tornasse acinzentada e bolhas de hidrogênio saíssem em uma taxa constante da superfície do alumínio. A água foi decantada e o amálgama de alumínio foi lavado com 2x5000ml de água fria.

Acho que ele também poderia ser usado para aminação redutiva de p2np.
O que você acha?
O Ga pode ser reutilizado e é muito barato.
50 g, cerca de 40 euros.

 

[KokosDreams]

Cara legal!

 

[MadHatter]

A ideia do gálio vem sendo discutida há algum tempo. Vale a pena tentar. Mas eu me pergunto como você conseguirá fazer com que o gálio interaja com todo o alumínio sem transformá-lo em um sal primeiro e dissolvê-lo em água? O gálio forma bolhas quando derretido, assim como o mercúrio, e se você despejá-lo em um béquer com muitas tiras de alumínio, a bolha apenas tocará e interagirá com uma parte delas.
Se, em vez disso, dissolvermos o gálio em HNO3, formando nitrato de gálio, poderemos dissolvê-lo em água, como o nitrato de mercúrio, e depois adicionar essa solução às tiras de alumínio. Curioso?

 

[Jesse_Pinkman_]

Esse vídeo mostra como fazer isso...
Mas se não funcionar tão bem, SWIM tem um pouco de HNO3 em sua câmara.

 

[MadHatter]

Sim, a discussão sobre o gálio não está isolada neste fórum, naturalmente. Parece que ele produz rendimentos inferiores, pelo menos é o que os usuários relatam. Algo relacionado à capacidade de doação de elétrons do mercúrio em relação ao gálio. Mas, ainda assim, mais experimentos devem ser feitos, então vá em frente!

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No momento, não tenho nenhum P2NP em mãos, ou eu mesmo tentaria fazer isso.

 

[Jesse_Pinkman_]

Portanto, SWIM realmente teve alguns problemas com o gálio, mas finalmente funcionou de alguma forma. Foi sua primeira tentativa de fazer esse tipo de trabalho e ficou um pouco confuso no final com as camadas separadas (DCM) e, uma vez, em vez de DCM, ele pegou o ácido sulfórico e o colocou em um béquer. Foi uma verdadeira bagunça, a solução deu um salto e tudo em torno de 40 cm ficou coberto de merda
Um funil de separação simplesmente se partiu em dois pedaços.
Mas, no fim das contas, 50g de p2np criaram 35g de anfetamina hcl (sua opinião), depois de lavados e aspirados com acetona. Mas mesmo depois de horas, o cheiro de acetona não desapareceu, então ele decidiu lavar e secar com etanol, e ele tem certeza de que não foi a melhor coisa, porque depois disso, não havia mais cristais. Apenas uma pasta que secou muito pesadamente após +6 horas. Restaram 25g de um pó branco e acinzentado claro.

 

[Jesse_Pinkman_]

O SWIM tinha um medidor de pH, mas ele não funcionava mais... então tudo era como, OK, apenas tente e espere pelo melhor... Ele se perguntou por que a solução ficou tão escura?
Alguém sabe?

 

[MadHatter]

Ótimo trabalho! Mas...

Amph HCL? Certamente, se você usasse ácido sulfúrico, teria obtido SULFATO de anfetamina, não? Se você tivesse o sal clorídrico, tudo seria uma bagunça viscosa. A cor vermelha geralmente é um sinal de acidificação excessiva.

E por que você usou DCM e em que estágio? Tente escrever seu texto de forma mais sistemática para facilitar o acompanhamento.
Assim: "1. 50 g de um P2NP foram dissolvidos em 100 ml de IPA e, em seguida, adicionados ao amálgama de gálio. Após a adição, o calor foi gerado com uma temperatura de pico de 80 C ... ". É assim que você descreve o trabalho de laboratório, e ele é feito dessa forma por um motivo. No momento, é muito difícil entender o que você fez e quando.

E como você produziu seu amálgama no final? Eu também gostaria de ver um registro adequado disso.

Você experimentou o produto final? Ele está funcionando?

Essa é uma abordagem muito interessante do procedimento e eu realmente gostaria de vê-la descrita corretamente! Seria muito valioso.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sim, você está certo...
No início de tudo, havia o procedimento de microondas para criar o p2np, mas o rendimento não foi tão grande quanto o esperado, lavado com Xylol várias vezes, a primeira execução 116g, o restante da solução criou novos cristais durante a noite no freezer, +40g. SWIM esperava mais de 300, como havia lido em outras receitas.

Mas tudo bem, foi a primeira vez... não precisa chorar.

Preparação:
-50g de p2np em 200ml de ipa morna em um béquer
-20g de NaOH em 250ml de água destilada no béquer (geladeira após 10min)

-400 ml de ácido glacial (100%) + 100 ml de água destilada em um frasco de 2000 ml
-75g de Alu cortado em quadrados de aproximadamente 1x1cm, mas, na minha opinião, é melhor que seja menor se você usar Gálio (0,4 mm de espessura, superfície riscada dos dois lados com uma chave de fenda)
-50 g de gálio (é melhor usar GALINSTAN!)
SWIM tentou com 5g primeiro, mas a reação não queria começar corretamente, o Alu não era pequeno o suficiente, o GA não tinha contato suficiente)
SWIM misturou o restante do GA com ácido destilado e nítrico, mas só tinha 38%.
O AG e o Alu estão em um frasco de 1000 ml com manta de aquecimento. O calor é absolutamente necessário quando se trabalha com GA.
Sem calor, não há reação rápida.
Ele precisou de um pouco de paciência e de muita agitação, agitação, aquecimento, mas depois começou a se dissolver, ficou cinza e exotérmico, cerca de 70-80 graus.
SWIM tinha um pouco de Alu sobrando e jogou pequenas quantidades (pedaços pequenos) no frasco, para deixar correr.
Depois de 40 minutos, ele retirou a água do frasco e despejou a solução dos dois béqueres (p2np+ácido glacial) sobre a amálgama de alumínio. Mas não houve reação pesada, não foi tão fácil manter a reação em andamento, então mais alguns pedaços de alumínio e um pouco de etanol (50-100 ml várias vezes). Isso ajudou a manter a reação viva, mas não se compara ao HgCl2.
O Alu era muito grande e talvez muito grosso para uma reação rápida.
Mas tudo bem, a solução ficou escura, verde e a alu se dissolveu cada vez mais.
Depois de aproximadamente 40 minutos, ele resfriou o frasco em água gelada e, em seguida, colocou a solução em um béquer grande. O NaOH também vem em pequenas etapas, mexendo a cada vez.
A receita que SWIM tinha incluía o uso de DCM para separar as soluções. Mas houve um momento em que esse erro aconteceu, quando foi usado ácido sulfórico (98%) em vez de DCM. Depois disso, tudo ficou estranho e SWIM tinha 3 béqueres, 1 com solução vermelha, 1 com solução laranja e 1 com solução clara.
Ele os separou com um funil. Por causa do acidente com o ácido sulfórico, alguns cristais apareceram na solução vermelha, mas normalmente esse não era o momento planejado para isso. A SWIM queria obter o óleo e a base livre completamente.
SWIM trabalhou das 15:30 às 16:00 horas.
Ele estava cansado e só pegou os cristais, lavou com acetona três vezes e, algumas horas depois, com etanol.
E, normalmente, obtém-se sulfato de amônio quando se usa ácido sulfórico, é verdade, mas a aparência era muito diferente, comparável àquela que me vem à mente quando penso em a.sul.
Você pode ver isso na última foto
A propósito: O GA não é tóxico, portanto, não há necessidade de lavar o alumínio ou destilar algo

 

[Jesse_Pinkman_]

E sim, funciona muito bem, mas não tem cheiro algum, apenas o gosto é amargo, mas não ruim... acho que a maioria dos consumidores nem sabe que a anfetamina pura não tem cheiro.

 

[MadHatter]

Obrigado! Então, se entendi corretamente, você converteu o gálio em nitrato de gálio antes de reagi-lo com o alumínio? Dissolvendo-o em HNO3?
Isso é o que eu faria também. Mas lembre-se de que, embora não seja exatamente tóxico, o nitrato de gálio é bioativo (um medicamento) e pode reduzir os níveis de cálcio no sangue. Não é perigoso em doses baixas, mas deve ser tratado com respeito e devidamente limpo do produto final. No entanto, é totalmente solúvel em água, o que facilita a limpeza.

E você não facilitou as coisas para si mesmo ao usar esses pedaços grossos de alumínio em vez de papel-alumínio. Por que não usar apenas papel-alumínio comum? Essas placas grossas, como você disse, retardarão a reação.

E o DCM é um solvente polar, não tenho certeza se ele se misturará muito bem com o óleo base livre de anfetamina? Ele tende a criar uma terceira camada. Eu preferiria usar um solvente não polar, como éter de petróleo ou tolueno.

 

[MadHatter]

Além disso, cara, você usa muito GAA! É isso que faz com que sua massa de reação se acidifique demais e fique vermelha, eu acho. Além disso, você acabará com impurezas acetiladas que podem tornar o sal estranho em termos de textura, cheiro e sabor. Diminua o uso do glacial. Além disso, se você usou apenas ácido sulfúrico na reação, obterá apenas sal de sulfato. Não vejo nenhum HCl mencionado em seu texto, então o que formaria um sal de cloridrato? Acho que é o ácido acético que torna seu sal estranho.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sim, com certeza... esses pedaços estragaram tudo, mas o rolo de alumínio tinha 5 m de comprimento e o SWIM o cortou com uma pinça à mão... da próxima vez, ele usará granalha de alumínio em vez dessa porcaria, mas ele pensou que 0,4 mm é melhor do que papel alumínio.
É possível fazer amálgama de alumínio sem resolver em ácido, mas isso leva mais tempo e é melhor manter o alumínio em contato com o GA antes de colocá-lo no frasco ou no béquer. Entretanto, o Galinstan deve ser perfeito, pois é composto de gálio, índio e estanho.
Ele tentará fazer isso da próxima vez, apenas para comprovar a teoria. Mas, como vimos agora, é definitivamente possível usar gálio em vez dessas porcarias de mercúrio, que são tão problemáticas para serem descartadas.
E sim, o produto foi limpo da melhor forma possível para obter a melhor qualidade disponível. Sem cheiro, sem ardência no nariz, absolutamente suave e muito bom

 

[Jesse_Pinkman_]

A solução com ga, água e ácido nítrico foi removida e somente o alu foi colocado na outra solução... não acho que isso tenha sido um fator. Mas, da próxima vez, as coisas serão feitas melhor, pois foi a primeira tentativa, portanto, com os erros as pessoas aprendem.
E, normalmente, 5g de Ga é suficiente, eu acho, mas não havia experiências escritas com esse tipo de reação com esses ingredientes. Foi uma mistura de diferentes receitas.

 

[MadHatter]

Ok, parece haver uma confusão de nomes aqui. O metal gálio é chamado de "Ga" em abreviação (e não "GA"), como no sistema periódico. GAA = Ácido acético glacial. Você usa muito desse ácido. Diminua o uso do ácido acético glacial.

 

[Saul]

ele teve que tomar metanol para não sentir aquele cheiro fresco ;-)