Introdução
Existe um método simples de extração de piperina do papel preto. A piperina pode ser usada como precursor de várias etapas para a síntese de MDMA.Reagentes:
- Pimenta preta moída 300 g;
- Etanol 616 ml (88%);
- Hidróxido de potássio (KOH) 24 g;
- Água destilada ~1 L;
- Extrator Soxhlet 500 ml.
- Balão de fundo redondo ou plano;
- Condensador de refluxo;
- Mangas de papel de filtro [dedais especiais de celulose podem ser usados no lugar da manga de papel de filtro];
- Filtro de papel;
- Dessecador com álcali ou vácuo;
- Freezer;
- Chips de ebulição;
- Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Béqueres (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Placa de aquecimento;
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
- Colher de plástico;
- Papel indicador de pH;
- Bastão de vidro e espátula;
Procedimentos
Etapa 1. Extração de piperina
1. 300 g de pimenta-do-reino moída são 5 lotes de extração de 60 g cada.
2. Uma manga de papel de filtro é colocada no extrator Soxhlet.
3. A pimenta-do-reino moída é despejada na manga.
4. Despeja-se 400 ml de etanol (88%) no frasco com chips em ebulição e monta-se o dispositivo de extração.
5. O álcool é levado ao ponto de ebulição e o processo de extração é iniciado.
6. O ciclo de condensação do álcool é repetido até que o etanol incolor seja drenado da manga.
7. Quando o etanol se torna incolor, a próxima porção de pimenta moída (60 g) é colocada na manga.
Etapa 2. Isolamento da piperina
9. O hidróxido de potássio é dissolvido em etanol.
10. O extrato de pimenta-do-reino resultante é filtrado por um filtro de papel diretamente na solução de etanol KOH preparada.
11. A solução resultante é aquecida a 60-70 ℃.
12. Água destilada (cerca de 1 L) é despejada na solução aquecida em porções até que a formação de um precipitado amarelo de piperina seja interrompida.
13. A suspensão resultante é resfriada no freezer por 24 horas.
14. O precipitado é filtrado em um filtro de papel.
15. O precipitado de piperina filtrado é seco em um dessecador sobre álcali ou sob um aquecedor com ventilador até atingir um peso constante.
16. O precipitado deve ter um leve odor de pimenta e um ponto de fusão de 127-128°C.
17. O rendimento da extração de piperina é de 17 g.
1. 300 g de pimenta-do-reino moída são 5 lotes de extração de 60 g cada.
2. Uma manga de papel de filtro é colocada no extrator Soxhlet.
3. A pimenta-do-reino moída é despejada na manga.
4. Despeja-se 400 ml de etanol (88%) no frasco com chips em ebulição e monta-se o dispositivo de extração.
5. O álcool é levado ao ponto de ebulição e o processo de extração é iniciado.
6. O ciclo de condensação do álcool é repetido até que o etanol incolor seja drenado da manga.
7. Quando o etanol se torna incolor, a próxima porção de pimenta moída (60 g) é colocada na manga.
Observação: O álcool no frasco não deve ser substituído durante todo o processo de extração.
8. Assim, a extração continua até que toda a quantidade de pimenta-do-reino moída seja concluída.Etapa 2. Isolamento da piperina
9. O hidróxido de potássio é dissolvido em etanol.
10. O extrato de pimenta-do-reino resultante é filtrado por um filtro de papel diretamente na solução de etanol KOH preparada.
11. A solução resultante é aquecida a 60-70 ℃.
12. Água destilada (cerca de 1 L) é despejada na solução aquecida em porções até que a formação de um precipitado amarelo de piperina seja interrompida.
13. A suspensão resultante é resfriada no freezer por 24 horas.
14. O precipitado é filtrado em um filtro de papel.
15. O precipitado de piperina filtrado é seco em um dessecador sobre álcali ou sob um aquecedor com ventilador até atingir um peso constante.
16. O precipitado deve ter um leve odor de pimenta e um ponto de fusão de 127-128°C.
17. O rendimento da extração de piperina é de 17 g.
