Saudações,
Esta é minha primeira postagem. Descobri esse novo método e não o vi ser muito compartilhado até o momento. Este parece ser um caminho muito mais fácil.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g de piperonal foram dissolvidos em 40 ml de metanol sob agitação em um frasco Erlenmeyer de 250 ml. Quando todo o piperonal se dissolveu, 7,1 g de nitroetano foram adicionados à solução. O frasco foi colocado em um banho de gelo/sal com agitação magnética e, quando a temperatura da solução caiu para 0°C, uma solução gelada de 4 g de NaOH em 20 ml de H2O foi adicionada a uma taxa tal que a temperatura nunca subiu acima de 10°C. Durante essa adição, formou-se um precipitado branco no fundo do frasco, que foi quebrado com um bastão de vidro.
A agitação continuou por mais uma hora, enquanto a temperatura da solução nunca subiu acima de 5 °C e, ao final desse tempo, 100 ml de H2O gelada foram adicionados à solução, o que causou ainda mais precipitação do sólido branco.
Toda a pasta foi despejada em 100 ml de solução de HCl 2M gelada em um frasco Erlenmeyer de 500 ml, que foi agitado suavemente, e houve um leve borbulhamento e efervescência, com a cor da solução mudando de branco para azul, para verde e amarelo em menos de um minuto. Muito espetacular! Quando a efervescência diminuiu, a solução foi novamente colocada em um banho de gelo com agitação magnética.
Quando a temperatura caiu para cerca de 5°C, a solução estava clara com grânulos amarelos de produto bruto no fundo. Os grânulos foram filtrados com sucção e recristalizados com IPA. Após a secagem ao ar, os cristais amarelo-canário resultaram em um rendimento de 65-70% da teoria."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Minha pergunta para a fonte coletiva aqui.
Se substituirmos o peso molecular equivalente do piperonal pelo benzaldeído, obteremos o P2NP?
O metanol é muito fácil de obter e não há necessidade de um catalisador. Parece que, em condições de base pesada, não há necessidade de adicionar o catalisador ao usar piperonal + nitroetano em metanol. Após a acidificação, os cristais de RM parecem se desfazer sem muito esforço. Há várias vantagens se essa rota funcionar para outros aldeídos.
Esta é minha primeira postagem. Descobri esse novo método e não o vi ser muito compartilhado até o momento. Este parece ser um caminho muito mais fácil.
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"15 g de piperonal foram dissolvidos em 40 ml de metanol sob agitação em um frasco Erlenmeyer de 250 ml. Quando todo o piperonal se dissolveu, 7,1 g de nitroetano foram adicionados à solução. O frasco foi colocado em um banho de gelo/sal com agitação magnética e, quando a temperatura da solução caiu para 0°C, uma solução gelada de 4 g de NaOH em 20 ml de H2O foi adicionada a uma taxa tal que a temperatura nunca subiu acima de 10°C. Durante essa adição, formou-se um precipitado branco no fundo do frasco, que foi quebrado com um bastão de vidro.
A agitação continuou por mais uma hora, enquanto a temperatura da solução nunca subiu acima de 5 °C e, ao final desse tempo, 100 ml de H2O gelada foram adicionados à solução, o que causou ainda mais precipitação do sólido branco.
Toda a pasta foi despejada em 100 ml de solução de HCl 2M gelada em um frasco Erlenmeyer de 500 ml, que foi agitado suavemente, e houve um leve borbulhamento e efervescência, com a cor da solução mudando de branco para azul, para verde e amarelo em menos de um minuto. Muito espetacular! Quando a efervescência diminuiu, a solução foi novamente colocada em um banho de gelo com agitação magnética.
Quando a temperatura caiu para cerca de 5°C, a solução estava clara com grânulos amarelos de produto bruto no fundo. Os grânulos foram filtrados com sucção e recristalizados com IPA. Após a secagem ao ar, os cristais amarelo-canário resultaram em um rendimento de 65-70% da teoria."
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Minha pergunta para a fonte coletiva aqui.
Se substituirmos o peso molecular equivalente do piperonal pelo benzaldeído, obteremos o P2NP?
O metanol é muito fácil de obter e não há necessidade de um catalisador. Parece que, em condições de base pesada, não há necessidade de adicionar o catalisador ao usar piperonal + nitroetano em metanol. Após a acidificação, os cristais de RM parecem se desfazer sem muito esforço. Há várias vantagens se essa rota funcionar para outros aldeídos.
