pergunta sobre 3cmc synth

draconic123

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Olá pessoal, estou fazendo a síntese de 3cmc com acetato de etila e estou acidificando a base livre com água. Por algum motivo, o 3cmc não precipita ao acidificar apenas a base livre... independentemente disso, gostaria de saber se seria possível adicionar IPA antes da acidificação para obter cristais limpos de uma só vez ou isso arruinaria a reação?
 

The-Hive

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Acetona/Hci ou IPA
 

Jesse_Pinkman_

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Ele não cai durante a acidificação...
Os cristais se formam durante a evaporação da camada de água.
 

Jesse_Pinkman_

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Também obtive resultados com a acidificação somente em base livre, mas não foram tão bons quanto com água junto e evaporação da camada de água.
A recristalização após a acidificação deve ser possível, mas não sei dizer se os cristais ficam mais limpos.
 

draconic123

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Você já tentou uma reação com dois solventes? Vou comprar um pouco de nmp e tentar com nmp e acetato de etila... deve ficar muito mais limpo e com mais cristais
 

Bazooka90

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Que temperatura você usou para a reação de acetato de etila?
 

Jesse_Pinkman_

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Não é necessário controle de temperatura, basta misturar e mexer por 20 minutos... a temperatura aumenta e diminui com a própria reação
 
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BitcoinScam

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quanto você obtém em gramas de 3cmc na forma 2b3ch se usar acetato de etila?
 

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Para cada 100g, você deve obter 75-80g de 3cmc
 

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você aquece?
 

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quanto dcm você usa?
 

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Eu mesmo já respondi à pergunta: primeiro, a temperatura está muito baixa, segundo, as proporções estão erradas e provavelmente há outros erros ao longo do caminho, por isso você tem esses resultados
 

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Probs to much water init
 

The-Hive

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Faça o upload da síntese da seguinte forma
 

draconic123

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Estou fazendo o que jesse pinkman está fazendo em sua postagem, exceto que estou adicionando uma proporção de 5:1 de acetato de etila ao 2b3c, estou pensando em acidificar o rm com menos água e um pouco de ipa, porque agora adiciono a mesma quantidade de rm e claramente é demais e retarda a cristalização
 
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