Perguntas após a síntese do fenil-2-nitropropeno (P2NP) (Reação de Henry)

Edeleanu

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Olá, tentei fazer essa reação ontem à noite. Foi minha primeira síntese, toda a experiência foi um pouco assustadora para ser honesto 😅 Cometi vários erros e tenho algumas perguntas antes de tentar novamente. Agradeço antecipadamente a todos que puderem me ajudar!

Primeiro, quando abri o frasco de n-butilamina, começou a sair fumaça branca. Isso me assustou, mas continuei mesmo assim. Alguém poderia esclarecer se isso é esperado? Preciso de condições especiais de armazenamento para a n-butilamina? Ela foi armazenada em temperatura ambiente em um galpão de jardim, devo armazená-la em uma geladeira?

Quando abri o frasco de benzaldeído, fiquei surpreso com a intensidade do cheiro. Deixei a porta aberta para poder respirar, mas o cheiro provavelmente era perceptível para os vizinhos. Acho que, da próxima vez, seria melhor usar um respirador e abrir a porta somente no meio da noite, quando as pessoas estiverem dormindo.

Ainda não cristalizei o P2NP, mas estou pensando em como descartar os restos da solução. Suponho que ela contenha os reagentes que não reagiram, portanto, eu provavelmente deveria evitar jogá-la diretamente no ralo. Mas então o que resta? Há alguma maneira de neutralizar os reagentes e depois dar descarga?

Todos os três frascos de nitroetano, benzaldeído e n-butilamina foram abertos e fechados, portanto, os reagentes estiveram em contato com o ar. Existe algum tipo de data de validade antes que eles se tornem inutilizáveis?
 

AgamemnonFromTroy

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Hi,
É normal que a N-butilamina faça um pouco de fumaça quando aberta, não precisa se preocupar. Você verá que há vários reagentes que fazem isso, sendo o mais famoso o HCl.

O benzaldeído é comumente usado como agente aromatizante e não é tão tóxico, mas é ligeiramente irritante. Quanto ao cheiro, não há nada que você possa fazer, mas se alguém lhe perguntar sobre o odor, você pode dizer que é um novo purificador de ar ou algo do gênero.

Antes de filtrar o P2NP, recomendo colocar o frasco contendo a solução de P2NP em um freezer por algum tempo. Isso garante que você isole o máximo possível do P2NP. Após a primeira filtragem (quando você isolar a maior parte do produto), eu o deixaria no freezer por alguns dias para ver se a precipitação continua. Se nada sair da solução, fique à vontade para jogá-la no ralo, pois a maior parte contém nitoretano/benzaldeído não reagido dissolvido no solvente escolhido, o que torna a descarga segura.

Em geral, não há problema em expor os reagentes ao ar, mas tente limitar o máximo possível a exposição para evitar a contaminação e/ou a evaporação do referido reagente. Há alguns reagentes que são higroscópicos, por exemplo, KOH e NaOH, bem como MgSO4, que absorverão água do ar ambiente, comprometendo sua funcionalidade. Mas documente-se on-line sobre as propriedades de todos os reagentes que planeja usar, como eles devem ser armazenados e os possíveis perigos que eles trazem.
 

Edeleanu

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Oi @HectorFromTroy, obrigado por essas palavras tranquilizadoras e por suas sugestões!

Deixei a solução no freezer por 2 dias e depois a filtrei no funil de Buchner.
Boa ideia, vou tentar isso.
 
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