Evaporador rotativo.
Um evaporador rotativo (rotovap) é um dispositivo usado em laboratórios químicos para a remoção eficiente e suave de solventes de amostras por evaporação, bem como para a separação de líquidos. Quando mencionada na literatura de pesquisa em química, a descrição do uso dessa técnica e desse equipamento pode incluir a frase "evaporador rotativo", embora o uso seja geralmente sinalizado por outra linguagem (por exemplo, "a amostra foi evaporada sob pressão reduzida").
Aplicações do evaporador rotativo.
Um evaporador rotativo a vácuo deve ser usado para evaporar o solvente da mistura de reação, bem como para destilar o solvente antes da síntese.
Por exemplo, na síntese de anfetamina, os solventes devem ser destilados. Para purificar a acetona de contaminantes (outros solventes), a primeira fração de solvente destilado e a última fração de solvente destilado são removidas durante a destilação. Para evaporar o álcool isopropílico que contém a base de anfetamina livre. Para a síntese de outras feniletilaminas, como 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, onde é necessária a destilação, sublimação e remoção do solvente da mistura de reação para obter o intermediário. A síntese de MDMA também exige a remoção do solvente para produzir óleo básico livre. A síntese de outras substâncias não está isenta do uso de estágios de evaporação. Por exemplo, a preparação de DMT também requer a remoção do solvente sob vácuo para obter uma base livre de óleo da massa de reação.
Técnica de cristalização no evaporador rotativo (sempre produz uma fração fina).Por exemplo, na síntese de anfetamina, os solventes devem ser destilados. Para purificar a acetona de contaminantes (outros solventes), a primeira fração de solvente destilado e a última fração de solvente destilado são removidas durante a destilação. Para evaporar o álcool isopropílico que contém a base de anfetamina livre. Para a síntese de outras feniletilaminas, como 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, onde é necessária a destilação, sublimação e remoção do solvente da mistura de reação para obter o intermediário. A síntese de MDMA também exige a remoção do solvente para produzir óleo básico livre. A síntese de outras substâncias não está isenta do uso de estágios de evaporação. Por exemplo, a preparação de DMT também requer a remoção do solvente sob vácuo para obter uma base livre de óleo da massa de reação.
A mefedrona é dissolvida em um solvente na proporção de 1 g por 1 ml. A solução é colocada no balão do evaporador rotativo e a destilação é iniciada. Quanto mais profundo for o vácuo, menor será o ponto de ebulição da solução. Grandes quantidades de cristais finos podem ser obtidas rapidamente dessa forma.
Purificação da solução de mefedrona em diclorometano.
Dissolva a mefedrona na proporção de 1 g por 1 ml de água (+30 ºC), adicione 0,5 volume de diclorometano e agite bem a solução por alguns minutos. Deixe repousar e observe a separação em duas frações: a camada aquosa superior - a solução de mefedrona, a camada inferior - diclorometano com impurezas. Separamos a camada superior e descartamos a inferior. A solução aquosa de mefedrona pode ser evaporada até virar pó em um evaporador rotativo sob vácuo ou pode ser usada para produzir cristais. A lavagem da solução de mefedrona pode ser feita várias vezes até que a solução se torne incolor.
A Etapa #1 3-(1-naftoil)indol da obtenção do JWH-018 requer o uso de um evaporador a vácuo. A fase orgânica foi seca sobre Na2SO4 e concentrada a pressão reduzida para dar o 3-(1-naftoil)indol como um sólido cristalino.
Purificação da solução de mefedrona em diclorometano.
Dissolva a mefedrona na proporção de 1 g por 1 ml de água (+30 ºC), adicione 0,5 volume de diclorometano e agite bem a solução por alguns minutos. Deixe repousar e observe a separação em duas frações: a camada aquosa superior - a solução de mefedrona, a camada inferior - diclorometano com impurezas. Separamos a camada superior e descartamos a inferior. A solução aquosa de mefedrona pode ser evaporada até virar pó em um evaporador rotativo sob vácuo ou pode ser usada para produzir cristais. A lavagem da solução de mefedrona pode ser feita várias vezes até que a solução se torne incolor.
A Etapa #1 3-(1-naftoil)indol da obtenção do JWH-018 requer o uso de um evaporador a vácuo. A fase orgânica foi seca sobre Na2SO4 e concentrada a pressão reduzida para dar o 3-(1-naftoil)indol como um sólido cristalino.
Princípio de operação.
Os evaporadores a vácuo funcionam porque a redução da pressão acima de um líquido a granel diminui os pontos de ebulição dos líquidos componentes nele contidos. Em geral, os líquidos componentes de interesse em aplicações de evaporação rotativa são solventes de pesquisa que se deseja remover de uma amostra após uma extração, como após o isolamento de um produto natural ou uma etapa em uma síntese orgânica. Os solventes líquidos podem ser removidos sem aquecimento excessivo das combinações de solvente-soluto, que muitas vezes são complexas e sensíveis.
A evaporação rotativa é aplicada com mais frequência e conveniência para separar solventes de "baixo ponto de ebulição", como n-hexano ou acetato de etila, de compostos que são sólidos em temperatura e pressão ambiente. No entanto, a aplicação cuidadosa também permite a remoção de um solvente de uma amostra contendo um composto líquido se houver uma co-evaporação mínima (comportamento azeotrópico) e uma diferença suficiente nos pontos de ebulição na temperatura escolhida e na pressão reduzida.
Solventes com pontos de ebulição mais altos, como água (100 °C à pressão atmosférica padrão, 760 torr ou 1 bar), dimetilformamida (DMF, 153 °C à mesma temperatura) ou dimetilsulfóxido (DMSO, 189 °C à mesma temperatura), também podem ser evaporados, se o sistema de vácuo da unidade for capaz de manter uma pressão suficientemente baixa. (Por exemplo, tanto o DMF quanto o DMSO entrarão em ebulição abaixo de 50 °C, se o vácuo for reduzido de 760 torr para 5 torr [de 1 bar para 6,6 mbar]). No entanto, desenvolvimentos mais recentes são frequentemente aplicados nesses casos (por exemplo, evaporação durante a centrifugação ou vórtice em altas velocidades). A evaporação rotativa para solventes formadores de ligações de hidrogênio de alto ponto de ebulição, como a água, geralmente é o último recurso, já que outros métodos de evaporação ou liofilização (liofilização) estão disponíveis. Isso se deve em parte ao fato de que, nesses solventes, a tendência de "colisão" é acentuada.
A evaporação rotativa é aplicada com mais frequência e conveniência para separar solventes de "baixo ponto de ebulição", como n-hexano ou acetato de etila, de compostos que são sólidos em temperatura e pressão ambiente. No entanto, a aplicação cuidadosa também permite a remoção de um solvente de uma amostra contendo um composto líquido se houver uma co-evaporação mínima (comportamento azeotrópico) e uma diferença suficiente nos pontos de ebulição na temperatura escolhida e na pressão reduzida.
Solventes com pontos de ebulição mais altos, como água (100 °C à pressão atmosférica padrão, 760 torr ou 1 bar), dimetilformamida (DMF, 153 °C à mesma temperatura) ou dimetilsulfóxido (DMSO, 189 °C à mesma temperatura), também podem ser evaporados, se o sistema de vácuo da unidade for capaz de manter uma pressão suficientemente baixa. (Por exemplo, tanto o DMF quanto o DMSO entrarão em ebulição abaixo de 50 °C, se o vácuo for reduzido de 760 torr para 5 torr [de 1 bar para 6,6 mbar]). No entanto, desenvolvimentos mais recentes são frequentemente aplicados nesses casos (por exemplo, evaporação durante a centrifugação ou vórtice em altas velocidades). A evaporação rotativa para solventes formadores de ligações de hidrogênio de alto ponto de ebulição, como a água, geralmente é o último recurso, já que outros métodos de evaporação ou liofilização (liofilização) estão disponíveis. Isso se deve em parte ao fato de que, nesses solventes, a tendência de "colisão" é acentuada.
Os principais componentes de um evaporador rotativo são.
- Uma unidade de motor que gira o frasco de evaporação ou o frasco que contém a amostra do usuário.
- Um duto de vapor que é o eixo de rotação da amostra e é um conduíte à prova de vácuo para o vapor que está sendo retirado da amostra.
- Um sistema de vácuo, para reduzir substancialmente a pressão dentro do sistema do evaporador.
- Um banho de fluido aquecido (geralmente água e óleo) para aquecer a amostra.
- Um condensador com uma serpentina que passa o líquido de arrefecimento ou um "dedo frio" no qual são colocadas misturas de líquido de arrefecimento, como gelo seco e acetona. É usado para gerar uma superfície fria localizada; é um tipo de armadilha fria.
- Um frasco coletor de condensado na parte inferior do condensador, para capturar o solvente da destilação depois que ele se condensar novamente.
- Um mecanismo mecânico ou motorizado para levantar rapidamente o balão de evaporação do banho de aquecimento.
Na grande maioria dos casos, um banho de água é suficiente para fins laboratoriais, mas um banho de óleo é usado para evaporar líquidos com alto ponto de ebulição. Composições especiais de óleo servem como transportador de calor. Os dispositivos são usados para trabalhar em uma ampla faixa de temperaturas - de +5 a +360 °C. O melhor transportador de calor para banhos de óleo é um óleo de silicone incolor (mistura de compostos de organossilício) que pode suportar um longo período de aquecimento de 300 a 360 °C sem alteração perceptível na cor e na viscosidade. Às vezes, durante o aquecimento prolongado na temperatura máxima permitida, o óleo no banho começa a pegar fogo. Para apagar o fogo, o banho é coberto com uma tela de amianto. Nem água nem areia podem ser usadas para apagar o óleo em chamas.
O evaporador rotativo consiste em um tubo de vidro com uma fenda, ao qual é conectado um frasco de fundo redondo A, que é aquecido por um banho de água B. Um motor C aciona o frasco em rotação, e o vapor do solvente entra no condensador de refluxo F, onde é resfriado e condensa, fluindo para o frasco coletor de condensado G. As partes do evaporador rotativo podem ser fixadas adicionalmente usando o tripé D e o pé E. Para uma liberação rápida do vácuo, há uma válvula H no sistema, que também é usada com frequência para introduzir gás inerte (argônio ou nitrogênio) no sistema.
A operação do evaporador rotativo baseia-se na redução do ponto de ebulição do solvente por meio da criação de uma pressão reduzida no sistema usando um jato de água ou uma bomba de vácuo. Essa abordagem possibilita a remoção do solvente da solução em uma temperatura mais baixa, evitando as reações colaterais que podem ocorrer quando a mistura é aquecida.
A operação do evaporador rotativo baseia-se na redução do ponto de ebulição do solvente por meio da criação de uma pressão reduzida no sistema usando um jato de água ou uma bomba de vácuo. Essa abordagem possibilita a remoção do solvente da solução em uma temperatura mais baixa, evitando as reações colaterais que podem ocorrer quando a mistura é aquecida.
O que é um resfriador para um Rotovap?
Na mais simples das explicações, o Rotovap requer resfriamento e, idealmente, um resfriador de recirculação fornece esse resfriamento. Um resfriador é usado para garantir que o rotovap tenha resfriamento suficiente na temperatura exata. Para que o solvente se vaporize adequadamente no evaporador rotativo, é necessário adicionar resfriamento porque, durante a evaporação, o solvente evaporado está quente. Normalmente, um resfriador bombeia fluido frio (geralmente água ou uma mistura de água e glicol) para o processo para remover o calor, e o fluido quente retorna ao resfriador. O resfriador é conectado ao condensador de refluxo. Essa unidade deve ser usada em vez de água corrente para resfriar o condensador de refluxo.
Bombas de vácuo acessórias.
Para a maioria dos solventes voláteis, uma bomba de jato de água, como na imagem abaixo. A força do vácuo produzido depende da velocidade e do formato do jato de fluido e do formato das seções de constrição e mistura, mas se um líquido for usado como fluido de trabalho, a força do vácuo produzido é limitada pela pressão de vapor do líquido (para água, 3,2 kPa ou 0,46 psi ou 32 mbar a 25 °C ou 77 °F). No entanto, se for usado um gás, essa restrição não existirá. Se não considerarmos a fonte do fluido de trabalho, os ejetores a vácuo podem ser significativamente mais compactos do que uma bomba de vácuo autoalimentada com a mesma capacidade. Custo de ~25-30 dólares.
Além disso, você pode usar a bomba de diafragma a vácuo , que não utiliza um jato de água e é fácil de usar. Esse tipo de bomba pode produzir vácuo de até 1,5 mbar. A principal desvantagem é o ruído produzido de 50 a 60 dB e a necessidade de manutenção periódica (substituição de óleo e membranas). Além disso, as bombas de diafragma custam de US$ 450 a US$ 500 e consomem de US$ 200 a 250 W.
Regras gerais para o uso de um evaporador rotativo.
1. O frasco de coleta de solvente da unidade deve ser sempre esvaziado antes do uso para evitar a mistura acidental de produtos químicos incompatíveis.
2. O frasco com a solução é colocado no evaporador rotativo. O uso de um bump trap evita que a solução respingue acidentalmente no condensador (e seja contaminada). É altamente recomendável começar com um bulbo limpo, para o caso de algo cair! Isso permitiria que o experimentador recuperasse a solução ou o sólido.
2. O frasco com a solução é colocado no evaporador rotativo. O uso de um bump trap evita que a solução respingue acidentalmente no condensador (e seja contaminada). É altamente recomendável começar com um bulbo limpo, para o caso de algo cair! Isso permitiria que o experimentador recuperasse a solução ou o sólido.
3. Um clipe de metal ou Keck é usado para prender o frasco e o bump trap. O verde mostrado abaixo serve para juntas de vidro fosco 24/40. Os clipes azuis semelhantes se encaixam em juntas 19/22 e os amarelos se encaixam em juntas 14/20, que provavelmente serão usadas no laboratório.
4. O botão giratório no motor é usado para controlar a velocidade de rotação do frasco. Um rotavap típico usa um motor de indução sem faíscas de velocidade variável que gira de 0 a 220 rpm e fornece um torque alto e constante. Uma boa configuração aqui é 7-8.
5. O vácuo do aspirador é ligado. Na maioria dos modelos, o controle de ligar/desligar o vácuo é gerenciado girando uma torneira na parte superior do condensador (lado esquerdo do diagrama acima). Essa torneira também é usada posteriormente para ventilar a configuração depois que o solvente é removido (consulte o ponto H no esquema).
6. O frasco A é baixado no banho-maria ou o banho-maria é levantado para imergir o frasco na água quente. Na maioria dos modelos, uma alça conveniente (com mecanismo de travamento de altura) move todo o conjunto condensador/motor/frasco para cima e para baixo. Em geral, a inclinação do conjunto do condensador também pode ser ajustada. A temperatura do banho de água não deve exceder o ponto de ebulição do solvente! Para pequenas quantidades de solventes comuns, o aquecedor de banho não é necessário.
7. O solvente deve começar a se acumular no condensador F e pingar no frasco receptor G. Alguns solventes (como o éter dietílico ou o diclorometano) são tão voláteis que também evaporam do frasco receptor e são descartados pelo ralo. OPCIONALMENTE: para evitar isso, pode-se usar um banho de resfriamento no receptor ou (em alguns modelos) usar um condensador de gelo seco. Além disso, uma armadilha adicional (com gelo seco ou nitrogênio líquido) pode ser colocada entre a fonte de vácuo e a unidade condensadora. Isso é particularmente importante quando uma bomba de membrana é usada como fonte de vácuo. Há um evaporador rotativo com resfriador de gelo seco para solventes de baixo ponto de ebulição, como o éter dietílico.
4. O botão giratório no motor é usado para controlar a velocidade de rotação do frasco. Um rotavap típico usa um motor de indução sem faíscas de velocidade variável que gira de 0 a 220 rpm e fornece um torque alto e constante. Uma boa configuração aqui é 7-8.
5. O vácuo do aspirador é ligado. Na maioria dos modelos, o controle de ligar/desligar o vácuo é gerenciado girando uma torneira na parte superior do condensador (lado esquerdo do diagrama acima). Essa torneira também é usada posteriormente para ventilar a configuração depois que o solvente é removido (consulte o ponto H no esquema).
6. O frasco A é baixado no banho-maria ou o banho-maria é levantado para imergir o frasco na água quente. Na maioria dos modelos, uma alça conveniente (com mecanismo de travamento de altura) move todo o conjunto condensador/motor/frasco para cima e para baixo. Em geral, a inclinação do conjunto do condensador também pode ser ajustada. A temperatura do banho de água não deve exceder o ponto de ebulição do solvente! Para pequenas quantidades de solventes comuns, o aquecedor de banho não é necessário.
7. O solvente deve começar a se acumular no condensador F e pingar no frasco receptor G. Alguns solventes (como o éter dietílico ou o diclorometano) são tão voláteis que também evaporam do frasco receptor e são descartados pelo ralo. OPCIONALMENTE: para evitar isso, pode-se usar um banho de resfriamento no receptor ou (em alguns modelos) usar um condensador de gelo seco. Além disso, uma armadilha adicional (com gelo seco ou nitrogênio líquido) pode ser colocada entre a fonte de vácuo e a unidade condensadora. Isso é particularmente importante quando uma bomba de membrana é usada como fonte de vácuo. Há um evaporador rotativo com resfriador de gelo seco para solventes de baixo ponto de ebulição, como o éter dietílico.
8. Quando todo o solvente tiver evaporado (ou o que for desejado nesse momento), o vácuo é liberado muito lentamente (para evitar explosão e destruição do vidro). O frasco é retirado do banho-maria e a centrifugação é interrompida.
9. O coletor de choques deve ser limpo e o frasco receptor deve ser esvaziado após a conclusão da evaporação.
Dicas e truques.
Deve-se usar água destilada no banho de aquecimento para minimizar o acúmulo de incrustações no banho, que reveste o termistor e as bobinas de aquecimento. É muito difícil de remover e reduz a eficiência do banho. Além disso, a água da torneira comum promoverá o crescimento de colônias de algas espetacularmente repugnantes, principalmente durante os meses de verão. O melhor protocolo é a troca regular da água.
Para remover a sujeira de algas do interior de um condensador de água com serpentina, o condensador deve ser removido do rotavap e a serpentina deve ser mergulhada em uma solução diluída de ácido nítrico por algumas horas. Depois de enxaguar cuidadosamente a parte interna, o rotavap é remontado. Todas as precauções de segurança padrão devem ser seguidas ao trabalhar com ácido nítrico!
A junta de vidro esmerilhado que segura o frasco não precisa ser lubrificada, mas, em raras ocasiões, ela (ou o bulbo) pode ficar "congelada". Algumas empresas vendem grampos especiais para juntas que podem liberar as juntas congeladas simplesmente parafusando-as em uma direção. Se você não tiver a sorte de ter esses grampos e não conseguir liberar a junta, pode tentar movê-la de um lado para o outro com cuidado.
Se uma bomba mecânica for usada em vez de um aspirador para produzir vácuo, será necessário usar um coletor secundário para evitar que o solvente destrua a membrana ou seja absorvido pelo óleo.
Equipamento adicional.9. O coletor de choques deve ser limpo e o frasco receptor deve ser esvaziado após a conclusão da evaporação.
Dicas e truques.
Deve-se usar água destilada no banho de aquecimento para minimizar o acúmulo de incrustações no banho, que reveste o termistor e as bobinas de aquecimento. É muito difícil de remover e reduz a eficiência do banho. Além disso, a água da torneira comum promoverá o crescimento de colônias de algas espetacularmente repugnantes, principalmente durante os meses de verão. O melhor protocolo é a troca regular da água.
Para remover a sujeira de algas do interior de um condensador de água com serpentina, o condensador deve ser removido do rotavap e a serpentina deve ser mergulhada em uma solução diluída de ácido nítrico por algumas horas. Depois de enxaguar cuidadosamente a parte interna, o rotavap é remontado. Todas as precauções de segurança padrão devem ser seguidas ao trabalhar com ácido nítrico!
A junta de vidro esmerilhado que segura o frasco não precisa ser lubrificada, mas, em raras ocasiões, ela (ou o bulbo) pode ficar "congelada". Algumas empresas vendem grampos especiais para juntas que podem liberar as juntas congeladas simplesmente parafusando-as em uma direção. Se você não tiver a sorte de ter esses grampos e não conseguir liberar a junta, pode tentar movê-la de um lado para o outro com cuidado.
Se uma bomba mecânica for usada em vez de um aspirador para produzir vácuo, será necessário usar um coletor secundário para evitar que o solvente destrua a membrana ou seja absorvido pelo óleo.
Há diferentes bicos, como aranhas com vários frascos. Eles são colocados depois de um bump trap no pescoço do evaporador rotativo!
Os possíveis riscos incluem implosões resultantes do uso de vidraria que contenha falhas, como rachaduras em estrela. As explosões podem ocorrer devido à concentração de impurezas instáveis durante a evaporação, por exemplo, ao rotavaporar uma solução etérea contendo peróxidos. Isso também pode ocorrer ao levar certos compostos instáveis, como azidas e acetilidas orgânicas, compostos contendo nitrogênio, moléculas com energia de tensão etc. até a secura.
Os usuários de equipamentos de evaporação rotativa devem tomar precauções para evitar o contato com as peças rotativas, especialmente o emaranhamento de roupas soltas, cabelos ou colares. Nessas circunstâncias, a ação de enrolamento das peças rotativas pode atrair os usuários para dentro do aparelho, resultando em quebra de vidraria, queimaduras e exposição a produtos químicos. Também é preciso ter cuidado extra com as operações com materiais reativos ao ar, especialmente quando estiverem sob vácuo. Um vazamento pode atrair ar para dentro do aparelho e ocorrer uma reação violenta.
Os usuários de equipamentos de evaporação rotativa devem tomar precauções para evitar o contato com as peças rotativas, especialmente o emaranhamento de roupas soltas, cabelos ou colares. Nessas circunstâncias, a ação de enrolamento das peças rotativas pode atrair os usuários para dentro do aparelho, resultando em quebra de vidraria, queimaduras e exposição a produtos químicos. Também é preciso ter cuidado extra com as operações com materiais reativos ao ar, especialmente quando estiverem sob vácuo. Um vazamento pode atrair ar para dentro do aparelho e ocorrer uma reação violenta.
Fornecedores.
Há muitas empresas que produzem e vendem esse equipamento. Sua escolha depende de seu orçamento. Tenho uma vasta experiência no uso de diferentes tipos de equipamentos e quero dizer que eles não apresentam grandes diferenças.
Lista de fornecedores populares.
Lista de fornecedores populares.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
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