Então comprei uma câmara de vácuo...

[Rabidreject]

Olá, pessoal;
Comprei algo que estava querendo/precisando há algum tempo para concluir meu trabalho com DMT a partir da triptamina - uma câmara a vácuo/dessecador.
Para ser honesto, foi um golpe duplo, pois veio com uma bomba e tudo o mais que precisa para funcionar, mas estou interessado na bomba.
Diz que vem com um pouco de óleo, mas estou me perguntando: elas funcionam apenas com óleo mineral ou tenho que comprar um "óleo de bomba" especial?

É apenas uma bomba de palhetas rotativas, duvido que seja tão potente, pois há outras maiores por aí, então não tenho muita certeza de como ela seria útil para a destilação a vácuo, mas na verdade qualquer queda na temperatura poderia ser útil em algum momento.

Pretendo adquirir um daqueles cabos de conexão com parafuso de 1/4", que eu possa conectar a um adaptador de 3 vias com um manômetro de mm/hg, em vez do que os caras dos carros gostam, ou o que os caras da AC gostam...

De qualquer forma, já fiz esse RXN duas vezes e só preciso de um dessecador a vácuo para transformá-lo "em uma substância 'cerosa - raspável'..."

Cara, eu queria ter começado com a PEA. Ah, bem! O que faz você se interessar por química orgânica, faz você se interessar por ela, eu acho....

 

[Osmosis Vanderwaal]

É necessário um óleo especial; se você colocar o óleo errado, ele morrerá rapidamente. Uma bomba rotativa de palheta única pode puxar vácuo suficiente para ferver água em temperaturas congelantes, o maior problema é o óleo. Todo o ar que você aspira passa pelo óleo. Uma bomba de diafragma é muito melhor porque não precisa de óleo. A palheta rotativa é boa para muitas coisas, como filtragem a vácuo, dessecação, ECT. Mas destilar com ela é uma dor de cabeça

 

[Rabidreject]

Na verdade, eu tenho uma bomba de diafragma pequena, mas queria uma bomba que pudesse ser deixada ligada por longos períodos de tempo e, devido ao fato de que, quando comprei a bomba do óleo anterior, eles me disseram que ela só poderia ser deixada ligada em vácuo total por cerca de 30 minutos antes de superaquecer - ótima para filtragem a vácuo, mas não tão boa para RXNs e eu esperava poder usar essa bomba para isso, principalmente....

De qualquer forma, parece que estou fazendo algo errado! Ha

 

[Rabidreject]

Não tem problema. Ele veio com um pouco de óleo - agora eu sei, isso é legal.
Ei, estou fazendo algo errado ou minha câmara/bomba de vácuo simplesmente não puxa vácuo suficiente ou é preciso ter um dessecante dentro dela ao mesmo tempo? Como bolas de sílica que mudam de cor, ou você só as usaria para tirar água das coisas, o que não é o meu caso.
Droga, eu deveria ter comprado um dessecador a vácuo feito para um laboratório de verdade e uma bomba separadamente...
Estou tentando transformar o óleo que sobrou da rexificação do trabalho da síntese de triptamina -> n,n-DMT que realizei, mas, até agora, ele não endureceu até se tornar uma substância cerosa e raspável, mas consegui alguns cristais na borda do béquer.
Devo tentar fazer a rex a partir disso? Ou estou simplesmente fazendo algo errado ou ele precisa de mais tempo sob vácuo?

Quando coloquei os óleos obtidos na preparação pela primeira vez, eles começaram a borbulhar, mas simplesmente não endurecem e não se estabilizam em nenhum grau importante

Oh well. Pelo menos é da Amazon e, portanto, a devolução é superfácil haha!

 

[Rabidreject]

É nesse ponto que estou, e é muito perto disso!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg, o que diabos aconteceu!!! Haha Eu acesso esse site principalmente no meu celular e ele não funciona muito bem!

 

[Rabidreject]

Mas, para ser justo, isso é tão irritante quanto ter uma carga de óleo que você não consegue cristalizar!

 

[Rabidreject]

Ohhhh, merda, tudo bem, você deve permitir a entrada e a saída de ar e, ao mesmo tempo, acionar a bomba.
Isso faz mais sentido...
Então, estou usando uma câmara de vácuo projetada para retirar o ar da resina epóxi, entre outras coisas, portanto, presumo que preciso encontrar o ponto ideal com a válvula de "saída" para manter o vácuo na mesma velocidade em que o ar está fluindo.
Terei interesse em ver se isso realmente funciona. Percebi que estava pensando erroneamente em câmaras dessecantes normais, nas quais você pode muito bem adicionar algo como aquelas bolas de sílica - se houvesse água no que eu estava tentando remover, e obviamente não há, pois sequei o solvente em um estágio anterior.
Ou isso ou simplesmente deixe-o funcionando com a tampa totalmente fechada... por um período maior do que o que eu fiz.
O sintetizador (novamente) não especifica.
Isso é muito chato!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Coloque um dessecante no fundo, como sal de epsom ou cloreto de cálcio, e, em seguida, o que estiver secando, puxe o vácuo máximo. Coloque uma lâmpada ou outra fonte de calor LEVE, como 50°C. Se a sua câmara tiver uma torneira, você pode simplesmente puxar o vácuo, fechar a torneira e desligar a bomba

 

[Osmosis Vanderwaal]

Você realmente deveria adquirir uma armadilha de água fria imediatamente ou fazer uma. É basicamente um bongo que coloca água gelada e vapor de água condensado na bomba e a água dissolve alguns ácidos, bases e produtos químicos nocivos, como a amônia. Esse material vai comer a bomba. Destilei algo com excesso de HCL e, no dia seguinte, a bomba estava congelada e dentro dela havia 100% de ferrugem. Se souber que está produzindo amônia ou gás de metilamina. Você pode colocar um pouco de HCL na armadilha e capturar esse gás como sal de cloridrato ou apenas guardar a água para sal de amônia ou metilamina na água

 

[Rabidreject]

Ah, sim, eu realmente tenho uma "armadilha fria" e estava me perguntando se deveria usá-la também!
OK, agora parece que estou chegando a algum lugar!
Lol, acho que é basicamente um bong... belo descritor!
Ok, isso faz MUITO mais sentido - por alguma razão, eu apenas presumi que era o vácuo que estava essencialmente transformando o que sobrou em gás, mas não pensei em ter algo lá dentro para agir como um dessecante a fim de realmente absorver o gás....
Certo, tentarei novamente hoje e tenho duas válvulas de esfera na parte superior conectadas a um medidor de vácuo (manômetro?)

Posso tornar os sais de epsom normais anidros derretendo e retirando a água em uma frigideira ou algo assim? Eu tenho sulfato magnético anidro, mas não em grande quantidade...
Presumo que não posso usar sais de Epsom normais, mas posso estar errado...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Claro. Sal de epsom simples espalhado em assadeiras de biscoitos, 350-400f por 2 horas. Depois de 15 minutos, quebre tudo e, novamente, aos 30 minutos. Verifique se há grumos em uma hora. Se você não fizer isso, ele ficará tão duro que nem um martelo o quebrará. A vantagem do sal de epsom é que o sulfato de magnésio é normalmente um hepta-hidrato, o que significa que cada molécula contém 7 moléculas de água.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Qual é o vácuo que o medidor diz que a bomba está puxando? Ela deve puxar 28 "w.g. ou -700torr ou -0,9 barr, a menos que haja algo errado com ela

 

[Rabidreject]

Ah, droga, eu não sabia o que isso realmente significava quando as pessoas diziam isso antes, ou eu lia algo como se alguém dissesse que é um hepta-hidrato e eu não sabia os efeitos indiretos disso. É claro que você pode calcular 7 e algo relacionado ao hidrogênio, mas eu não tinha percebido as implicações.
Acabei de espalhar um pouco do meu mag sulf já anidro lá dentro e, sim, ele está fazendo MUITO mais, mas preciso deixar a bomba ligada ou estou perdendo pressão mesmo com as duas válvulas fechadas.
Devo admitir que me perguntei se deveria ter acrescentado outra arruela, mas vou fazer isso, pois a rosca não foi até o fim. Ah, é difícil de explicar, mas é um conserto fácil.
Quero dizer, o pote que tem os x'stals já ao redor da borda parece estar mais ativo do que ontem.
Além disso, dei uma olhada nele hoje de manhã e, para ser justo, havia uma seção do óleo que estava começando a endurecer...

Sinceramente, espero que essa seja a ÚLTIMA coisa que preciso resolver para terminar essa síntese florescente!!! EU SEI que haverá mais DMT no óleo antes desse que eu refiz.

Eu estava pensando - se isso falhar, talvez seja a hora de re, rex essa porra haha

Ah, bem, aprendemos com a adversidade, certo?

 

[Rabidreject]

Sim, -1bar, na verdade, ele está se mantendo muito bem agora, para ser justo, e ficou lá ontem à noite por um longo tempo também (embora não tenha feito muita coisa, pois esqueci a parte de dessecação da ação implícita no nome, MUITO MUITO MUITO!!!).
Parece que está fazendo muito mais agora, para ser justo - no início parecia que eu tinha que manter a bomba funcionando para obter bolhas, mas parece que não.
Faz sentido para alguém o fato de que aquele em que adicionei um pouco de clorofórmio ao heptano antes da rex final esteja borbulhando menos (talvez nem borbulhe) do que aquele em que usei heptano puro para a rex?
Certamente não preciso instalar uma armadilha fria apenas para operar essa bomba durante os 5 minutos no máximo necessários para que ela atinja a pressão? Devo desconectá-la e operá-la desconectada por alguns segundos para me livrar de qualquer hidrocarboneto residual remanescente dentro dela?

 

[Rabidreject]

Uma última pergunta por enquanto... como sei que preciso substituir o mag sulf anidro quando ele não estiver mais anidro? Ele começará a se aglomerar, como acontece quando estou usando solventes? Certamente ele não começará a se mover pelo local onde o coloquei?
Alguém pode explicar o que estou realmente removendo aqui? Estou removendo a água do óleo final ou estou removendo o heptano residual? Ou estou removendo ambos?

Se você não conhece a história, eu rexiguei o óleo final usando heptano conforme a síntese e, em seguida, em vez de evaporar (pois não obtive mais nada após o teste da última vez, quando precipitei por congelamento e evaporei o heotano - apenas para verificar se havia algum DMT restante), fiquei com cristais, mas principalmente com um óleo (novamente conforme a síntese) e agora ele está em um dessecador a vácuo.
Como eu disse antes, usei principalmente heptano, mas também decidi experimentar heptano 9:1:clorofórmio, o que parece ter liberado apenas um óleo ao sair do freezer.

Então, isso está removendo as moléculas de água que eu não vi quando sequei o solvente sobre o mesmo sulfato de magnésio anidro? Ou mesmo as que ele pode ter absorvido desde então? Confuso.... Certamente deve ser água se o sulfato de magnésio tiver aumentado o nível...

 

[Rabidreject]

Não consegui descobrir como editar minha postagem anterior e transformá-la em uma só.

Então, configurei minha manta para 50°C/coloquei a sonda entre a câmara de vácuo e a manta e polvilhei um pouco de sulfato de magnésio anidro e, em seguida, puxei o vácuo.
Em seguida, observei ..... Ele borbulhou mais do que ontem, com certeza, mas estou correto ao pensar que, quando paro de ver o borbulhamento, eu o retiro da parte superior da fonte de calor e libero o vácuo? Ah, também tentei adicionar mais sulfato de magnésio ao recipiente e, em seguida, fazer outro vácuo para ter certeza de que não é porque ele ficou hidratado.
Gostaria de ver se isso finalmente o transformará na substância cerosa e raspável que eu deveria ter....

 

[G.Patton]

Olá, você pode ler sobre isso na descrição técnica dessa bomba.
O que você quer dizer com -1 bar? É impossível atingir uma pressão menor que 0.
Concordo
O que você quer dizer com isso?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ há um vídeo tutorial

 

[Osmosis Vanderwaal]

É muito difícil atingir a pressão em um vácuo.