Olá, usando esse procedimento, é possível obter 50% do isômero d e 50% do isômero l pela primeira vez. O procedimento é 1g de base livre / 1g de ácido tartárico / 2 ml de água.
Prepare a base livre destilada a vapor (após a destilação a vapor, a base livre pode ser separada sem extração por solvente e usada imediatamente. Guarde a parte inferior, que contém a maior parte da água, pois ainda há alguma quantidade de base livre nela; se houver muita, você pode extraí-la, secá-la e evaporar o solvente para obter o restante do que restou). Agora, despeje em um béquer ou onde desejar, por exemplo, 100 g de ácido tartárico e adicione 200 ml de água. Mexa até que o pó se dissolva. Quando isso acontecer, despeje a base livre e, em alguns segundos ou minutos, você verá uma massa espessa que é o tartarato. Agora, um ponto muito importante é quando a massa está sólida, então você deve aquecê-la e mexê-la até que tudo se dissolva, o líquido deve permanecer completamente transparente. Se fizer isso em um béquer, coloque uma placa de vidro em cima para que a água não evapore, pois ela soltará um pouco de fumaça. Não será necessário aquecer até a ebulição, nunca medi a temperatura, mas é simplesmente necessário que tudo se dissolva completamente, não basta que o líquido seja leitoso, ele deve ser completamente transparente e parecer água destilada. Em seguida, coloque a tampa para baixo, cubra-a com algo, por exemplo, papel-alumínio, para que não evapore, e deixe-a em algum lugar para esfriar sem se mexer. O tempo mínimo necessário é de 4 horas; nada acontecerá com ele mesmo que você o deixe por 20 horas; ele deve estar frio e precipitar cristais de tartarato de agulha longa. Quando isso acontecer, quando estiver preparando um filtro a vácuo Buchner ou uma centrífuga ou o que quiser, quebre os cristais duros de tartarato e filtre-os. Na água, você terá o isômero d desejado e, no tartarato sólido, o isômero l. Basta adicionar hidróxido de sódio 30% ao líquido até que o pH seja 13, adicionar toulen ou algum outro solvente para extrair e, em seguida, titular o solvente. Agora você pode evaporar rapidamente a parte da água e, em seguida, raspar o material sólido, esmagá-lo em pó e recristalizá-lo em 50% de etanol e 50% de água. Adicione o álcool em pó da água até que os cristais comecem a aparecer na superfície do líquido na temperatura de ebulição. Nesse ponto, coloque o recipiente de recristalização longe do aquecedor, cubra-o com algo para que não evapore, espere algumas horas, geralmente cerca de 5 a 6 horas são suficientes, dependendo se você engrossou o líquido o suficiente com o material, Em seguida, coloque o recipiente no freezer por alguns minutos, cerca de 30 minutos, dependendo se você não evaporou muito álcool para que o líquido não congele no freezer, é apenas uma questão de resfriamento. Agora é só despejar os cristais do recipiente de cristalização no bucherovno ou no que você quiser e teremos um produto acabado. Nós engrossamos o líquido que você suga dos cristais e os deixamos cristalizar novamente. Você ainda pode secar os cristais com uma pistola de calor para cabelos se eles parecerem úmidos. Você me agradecerá mais tarde. Peço a todas as pessoas que compartilhem os procedimentos que sabem que são bons.
Não há necessidade de lavar esse tártaro, mesmo sem isso você ficará mais do que satisfeito com o resultado. Quando tentamos lavar com água ou metanol seco com gelo, isso nunca ajudou, apenas um produto semelhante a um racemato foi obtido da lavagem. Foi utilizado o ácido tartárico CAS 87-69-4. Após o aquecimento, deixe o líquido esfriar em temperatura ambiente, que é a temperatura certa para a filtragem
Prepare a base livre destilada a vapor (após a destilação a vapor, a base livre pode ser separada sem extração por solvente e usada imediatamente. Guarde a parte inferior, que contém a maior parte da água, pois ainda há alguma quantidade de base livre nela; se houver muita, você pode extraí-la, secá-la e evaporar o solvente para obter o restante do que restou). Agora, despeje em um béquer ou onde desejar, por exemplo, 100 g de ácido tartárico e adicione 200 ml de água. Mexa até que o pó se dissolva. Quando isso acontecer, despeje a base livre e, em alguns segundos ou minutos, você verá uma massa espessa que é o tartarato. Agora, um ponto muito importante é quando a massa está sólida, então você deve aquecê-la e mexê-la até que tudo se dissolva, o líquido deve permanecer completamente transparente. Se fizer isso em um béquer, coloque uma placa de vidro em cima para que a água não evapore, pois ela soltará um pouco de fumaça. Não será necessário aquecer até a ebulição, nunca medi a temperatura, mas é simplesmente necessário que tudo se dissolva completamente, não basta que o líquido seja leitoso, ele deve ser completamente transparente e parecer água destilada. Em seguida, coloque a tampa para baixo, cubra-a com algo, por exemplo, papel-alumínio, para que não evapore, e deixe-a em algum lugar para esfriar sem se mexer. O tempo mínimo necessário é de 4 horas; nada acontecerá com ele mesmo que você o deixe por 20 horas; ele deve estar frio e precipitar cristais de tartarato de agulha longa. Quando isso acontecer, quando estiver preparando um filtro a vácuo Buchner ou uma centrífuga ou o que quiser, quebre os cristais duros de tartarato e filtre-os. Na água, você terá o isômero d desejado e, no tartarato sólido, o isômero l. Basta adicionar hidróxido de sódio 30% ao líquido até que o pH seja 13, adicionar toulen ou algum outro solvente para extrair e, em seguida, titular o solvente. Agora você pode evaporar rapidamente a parte da água e, em seguida, raspar o material sólido, esmagá-lo em pó e recristalizá-lo em 50% de etanol e 50% de água. Adicione o álcool em pó da água até que os cristais comecem a aparecer na superfície do líquido na temperatura de ebulição. Nesse ponto, coloque o recipiente de recristalização longe do aquecedor, cubra-o com algo para que não evapore, espere algumas horas, geralmente cerca de 5 a 6 horas são suficientes, dependendo se você engrossou o líquido o suficiente com o material, Em seguida, coloque o recipiente no freezer por alguns minutos, cerca de 30 minutos, dependendo se você não evaporou muito álcool para que o líquido não congele no freezer, é apenas uma questão de resfriamento. Agora é só despejar os cristais do recipiente de cristalização no bucherovno ou no que você quiser e teremos um produto acabado. Nós engrossamos o líquido que você suga dos cristais e os deixamos cristalizar novamente. Você ainda pode secar os cristais com uma pistola de calor para cabelos se eles parecerem úmidos. Você me agradecerá mais tarde. Peço a todas as pessoas que compartilhem os procedimentos que sabem que são bons.
Não há necessidade de lavar esse tártaro, mesmo sem isso você ficará mais do que satisfeito com o resultado. Quando tentamos lavar com água ou metanol seco com gelo, isso nunca ajudou, apenas um produto semelhante a um racemato foi obtido da lavagem. Foi utilizado o ácido tartárico CAS 87-69-4. Após o aquecimento, deixe o líquido esfriar em temperatura ambiente, que é a temperatura certa para a filtragem
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