(os prefixos "Methcathinone" ou "Methylone" ou "βk-MDMA" não estavam disponíveis, então tive que colocar "MDMA", mas não é a síntese do MDMA que é apresentada aqui, mas a da metilona, que é a versão beta-cetônica do MDMA)
Ingredientes:
20g de 3,
4-Metilenodioxipropiofenona (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90 ml de diclorometano (=DCM) 22 g de bromo 50 ml de tiossulfato de sódio 10% 50 ml de n-
Metilpirrolidona 20 ml de metilamina 40% 30 g de sulfato de magnésio 10 ml de ácido clorídrico Solução de bicarbonato de sódio (12 g em 120 ml) Água destilada Acetona
Equipamento:
Balão de fundo redondo de 250 ml (+ suporte) Agitador magnético Seringa / pipeta Papel de pH Béqueres Balança Banho de gelo Material para agitação Termômetro Filtro
Opcional:
Condensador Funil de separação
Procedimento:
1: 20 g de MDP1P são dissolvidos em 60 ml de DCM, seguidos por algumas gotas de ácido clorídrico e 22 g de boro (gota a gota)-> A reação é exotérmica 2 :
O boro restante é então removido usando uma solução de tiossulfato de sódio a 10% e a solução é lavada com água destilada. A camada orgânica (2-Bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona) é recuperada para a próxima etapa (também pode ser destilada sob vácuo para obter um sólido).
3: A camada orgânica recuperada é dissolvida em 50 ml de n-metilpirrolidona e 20 ml de metilamina a 40% são adicionados; em seguida, o frasco é vedado e o conjunto é agitado -> A reação é exotérmica e deve ser controlada (se a pressão for muito alta, o frasco é colocado em um banho de gelo para manter a temperatura abaixo de 55 ºC).
4 : A solução é então lavada com uma solução de bicarbonato de sódio e o conjunto é agitado por um ou dois minutos.
5: 30 ml de DCM são adicionados com agitação por 5 minutos e, em seguida, a base de metilona livre é extraída (camada orgânica, camada inferior). A camada inorgânica ainda pode conter a substância desejada, portanto, a etapa 5 pode ser repetida mais uma vez.
6: As camadas orgânicas obtidas são combinadas e lavadas de 3 a 4 vezes com 60 ml de água destilada até que o cheiro de metilamina não seja mais detectado. A camada inferior é recuperada e seca sobre sulfato de magnésio.
7: Nosso volume de base livre é diluído no mesmo volume de acetona e, em seguida, adiciona-se ácido clorídrico, gota a gota, para obter um pH de 5,5 a 6 (se a solução ficar espessa, adicione acetona).
8 : O conjunto é filtrado para obter o βk-MDMA desejado; no entanto, nosso produto não é puro, pode ser lavado com acetona antes da purificação:
Após a purificação:
9: Se desejar a cristalização, para cada grama de HCl de metilona, adicione 1,5 ml de água destilada e 1 ml de acetona e deixe cristalizar como no caso do 4MMC.
Ingredientes:
20g de 3,
4-Metilenodioxipropiofenona (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90 ml de diclorometano (=DCM) 22 g de bromo 50 ml de tiossulfato de sódio 10% 50 ml de n-
Metilpirrolidona 20 ml de metilamina 40% 30 g de sulfato de magnésio 10 ml de ácido clorídrico Solução de bicarbonato de sódio (12 g em 120 ml) Água destilada Acetona
Equipamento:
Balão de fundo redondo de 250 ml (+ suporte) Agitador magnético Seringa / pipeta Papel de pH Béqueres Balança Banho de gelo Material para agitação Termômetro Filtro
Opcional:
Condensador Funil de separação
Procedimento:
1: 20 g de MDP1P são dissolvidos em 60 ml de DCM, seguidos por algumas gotas de ácido clorídrico e 22 g de boro (gota a gota)-> A reação é exotérmica 2 :
O boro restante é então removido usando uma solução de tiossulfato de sódio a 10% e a solução é lavada com água destilada. A camada orgânica (2-Bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona) é recuperada para a próxima etapa (também pode ser destilada sob vácuo para obter um sólido).
3: A camada orgânica recuperada é dissolvida em 50 ml de n-metilpirrolidona e 20 ml de metilamina a 40% são adicionados; em seguida, o frasco é vedado e o conjunto é agitado -> A reação é exotérmica e deve ser controlada (se a pressão for muito alta, o frasco é colocado em um banho de gelo para manter a temperatura abaixo de 55 ºC).
4 : A solução é então lavada com uma solução de bicarbonato de sódio e o conjunto é agitado por um ou dois minutos.
5: 30 ml de DCM são adicionados com agitação por 5 minutos e, em seguida, a base de metilona livre é extraída (camada orgânica, camada inferior). A camada inorgânica ainda pode conter a substância desejada, portanto, a etapa 5 pode ser repetida mais uma vez.
6: As camadas orgânicas obtidas são combinadas e lavadas de 3 a 4 vezes com 60 ml de água destilada até que o cheiro de metilamina não seja mais detectado. A camada inferior é recuperada e seca sobre sulfato de magnésio.
7: Nosso volume de base livre é diluído no mesmo volume de acetona e, em seguida, adiciona-se ácido clorídrico, gota a gota, para obter um pH de 5,5 a 6 (se a solução ficar espessa, adicione acetona).
8 : O conjunto é filtrado para obter o βk-MDMA desejado; no entanto, nosso produto não é puro, pode ser lavado com acetona antes da purificação:
Após a purificação:
9: Se desejar a cristalização, para cada grama de HCl de metilona, adicione 1,5 ml de água destilada e 1 ml de acetona e deixe cristalizar como no caso do 4MMC.
