Protocatechuan aldeído - etilvanilina (3 4-dihidroxibenzaldeído)
1g de procedimento de vanilina Produtos químicos: Etilvanilina Ácido sulfúrico (95-97%, puro) Acetato de etila Gelo Procedimento: 5,5 g de ácido sulfúrico concentrado e uma barra de agitação foram colocados em um béquer de 150 ml. Em seguida, adicionou-se 1 g de vanilina etílica e agitou-se; os pedaços adquiriram uma cor esverdeada antes de se dissolverem em uma solução amarela clara. O vidro é coberto com um vidro de relógio, colocado em um banho de óleo na coifa do extrator, a temperatura do óleo é elevada a 70 °C e mantida por 4 horas.
Alguma fumaça ou névoa é visível no vidro.
A mistura da reação, que agora ficou marrom, é removida do banho de óleo e deixada esfriar brevemente antes de ser despejada sobre 11 g de gelo picado, enquanto se agita. É uma solução clara. A mistura está quase completamente derretida, mas ainda fria. Em seguida, ela é extraída uma vez com 10 mL de acetato de etila e duas vezes com 5 mL de acetato de etila cada. A cor passa principalmente para a camada orgânica (avermelhada). As camadas orgânicas são combinadas, secas sobre um pouco de sulfato de sódio e, em seguida, evaporadas até um volume de cerca de 2-3 ml, que é deixado evaporar em temperatura ambiente. São obtidos cristais acinzentados com reflexos azuis e verdes, que são deixados para secar ao ar por meio dia. Eles pesam 0,77 g (93%).
Os sólidos se redissolveram em aproximadamente 4,4 g de água quente, resultando em uma solução marrom. Após o resfriamento até a temperatura ambiente, foi necessário iniciar a cristalização raspando com uma espátula. A suspensão de cristais foi então colocada na geladeira por várias horas. A filtração a vácuo em um funil de Büchner fornece um produto cristalino levemente marrom. Após a secagem ao ar, ele pesa 0,51 g (63%)
Este é o link a partir do qual fiz a síntese do protocachualdeido - (3 4-dihidroxibenzaldeído) da vanilina, o resultado foi 0,88 g
1g de procedimento de vanilina Produtos químicos: Etilvanilina Ácido sulfúrico (95-97%, puro) Acetato de etila Gelo Procedimento: 5,5 g de ácido sulfúrico concentrado e uma barra de agitação foram colocados em um béquer de 150 ml. Em seguida, adicionou-se 1 g de vanilina etílica e agitou-se; os pedaços adquiriram uma cor esverdeada antes de se dissolverem em uma solução amarela clara. O vidro é coberto com um vidro de relógio, colocado em um banho de óleo na coifa do extrator, a temperatura do óleo é elevada a 70 °C e mantida por 4 horas.
Alguma fumaça ou névoa é visível no vidro.
A mistura da reação, que agora ficou marrom, é removida do banho de óleo e deixada esfriar brevemente antes de ser despejada sobre 11 g de gelo picado, enquanto se agita. É uma solução clara. A mistura está quase completamente derretida, mas ainda fria. Em seguida, ela é extraída uma vez com 10 mL de acetato de etila e duas vezes com 5 mL de acetato de etila cada. A cor passa principalmente para a camada orgânica (avermelhada). As camadas orgânicas são combinadas, secas sobre um pouco de sulfato de sódio e, em seguida, evaporadas até um volume de cerca de 2-3 ml, que é deixado evaporar em temperatura ambiente. São obtidos cristais acinzentados com reflexos azuis e verdes, que são deixados para secar ao ar por meio dia. Eles pesam 0,77 g (93%).
Os sólidos se redissolveram em aproximadamente 4,4 g de água quente, resultando em uma solução marrom. Após o resfriamento até a temperatura ambiente, foi necessário iniciar a cristalização raspando com uma espátula. A suspensão de cristais foi então colocada na geladeira por várias horas. A filtração a vácuo em um funil de Büchner fornece um produto cristalino levemente marrom. Após a secagem ao ar, ele pesa 0,51 g (63%)
Este é o link a partir do qual fiz a síntese do protocachualdeido - (3 4-dihidroxibenzaldeído) da vanilina, o resultado foi 0,88 g
