2-(5-Metoxi-1H-indol-3-il)-N,N-dimetiletan-amina (5-Meo-DMT freebase).
1. Em um reator limpo e seco de 5 L, foi carregado cloridrato de 4-metoxifenilhidrazina (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 equiv), seguido de água (1,45 L, 10 vol) sob uma atmosfera de nitrogênio a 20-25 *C.
2. O conteúdo do reator foi então agitado a 30-35 *C e uma suspensão de cor vermelha escura foi observada.
3. À suspensão, o H2SO4 concentrado (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 equiv) foi adicionado gota a gota sob uma atmosfera de nitrogênio durante 10 minutos, mantendo-se a temperatura abaixo de 40 *C (ligeiramente exotérmica).
4. A solução marrom/vermelha foi aquecida a 35-40 *C (com uma temperatura alvo de 37 *C) e agitada por mais 10 minutos.
5. Uma solução de 4,4-dietoxi-N,N-dimetil-butan-1-amina (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) foi preparada em acetonitrila (0,58 L, 4,0 vol) e adicionada gota a gota ao reator sob uma atmosfera de nitrogênio durante aproximadamente 60 minutos, mantendo a temperatura entre 35 e 40 *C.
6. O funil de adição foi lavado com acetonitrila (145 ml, 1,0 vol) e adicionado gota a gota ao reator.
7. A temperatura foi mantida em 40 *C, e o conteúdo foi agitado por mais 4 h.
8. A mistura foi resfriada a 20-25 *C e o conteúdo foi transferido para um reator de 10 L.
9. A solução aquosa ácida foi lavada com 2-MeTHF (2x2,03L, 14,0 vol).
10. Após cada lavagem, as camadas foram deixadas em repouso por 15 minutos.
11. A camada aquosa ácida inferior foi coletada e a lavagem superior com 2-MeTHF foi descartada.
12. A camada aquosa ácida foi recarregada no reator e a solução de hidróxido de sódio (4 M, 0,65 L, 4,5 vol) foi adicionada gota a gota, mantendo-se a temperatura entre 20 e 25 *C para elevar o pH a 11-12, proporcionando uma suspensão leitosa.
13. A suspensão foi extraída com 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); após cada extração, as camadas foram deixadas em repouso por 15 minutos, a camada inferior de água alcalina foi separada em um tambor e a camada orgânica superior foi coletada.
14. A camada aquosa inferior foi descartada e as camadas orgânicas combinadas de 2-MeTHF foram transferidas para um frasco de 20 L.
15. A solução foi concentrada no vácuo até obter um resíduo âmbar oleoso.
16. A água residual foi removida azeotropicamente redissolvendo-se o resíduo com 2-MeTHF fresco (1,45 L, 10 vol) e repetindo-se a etapa de concentração.
17. Esse resíduo oleoso foi seco no evaporador rotatório sob vácuo (10-20 mbar) por 1 h a 40-45 *C para fornecer 117,68 g (64,9% de rendimento teórico) de 5-MeO-DMT freebase bruta.
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