Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK) com formamida e LAH

[WillD]

1. Formamida (65 g) e PMK (23 g) foram refluxados a 190 *C por 5 h.
2. A solução foi tornada básica e extraída com éter dietílico.
3. A solução etérea foi lavada com ácido sulfúrico diluído, enxaguada com água e finalmente seca com sulfato de sódio anidro.
4. O volume de éter dietílico foi reduzido para produzir uma solução amarela clara de N-formil-3,4-metilenodioxianfetamina (N-formilMDA).
5. Essa solução foi adicionada gota a gota ao LAH (2,5 g em 100 ml de éter dietílico seco com sódio) e refluxada por 3 h.
6. O excesso de LAH foi decomposto pela adição de água e a mistura resultante foi filtrada, e o precipitado foi lavado com éter dietílico.
7. As lavagens e o filtrado foram combinados e extraídos com ácido sulfúrico diluído.
8. A solução aquosa foi alcalinizada com hidróxido de sódio diluído e extraída com éter dietílico
9. O solvente foi evaporado, deixando um óleo âmbar de MDMA bruto.
10. Depois que o volume do solvente orgânico foi reduzido, o resíduo restante foi tratado com gás cloreto de hidrogênio para produzir um precipitado marrom gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.

 

[DeepSpace9]

Você poderia explicar algumas dessas etapas para leigos, bem como as ferramentas?
2) "tornado básico" com a adição de sais básicos? para diminuir o pH? extraído com qual ferramenta?
3) o processo requer que equipamento para secar sobre sulfato de sódio anidro? Como isso se apresenta visualmente?
Suponho que devo solicitar uma mensagem direta, pois a maior parte disso pode ser melhor compreendida sabendo-se qual equipamento é necessário para executar as funções.

Perdoe minha falta de instrução adequada.

 

[G.Patton]

Não se arrependa
Você precisa adicionar uma solução de base, como uma solução de NaOH/KOH em água (~40%), e usar um indicador de pH para verificar o pH (~12 é adequado).
Você precisa adicionar sulfato de sódio anidro à solução orgânica. Essa substância absorverá os restos de água do solvente orgânico.

Além disso, dê uma olhada na parte de perguntas frequentes do laboratório, pois há muitas informações a serem aprendidas. Isso o ajudará!

 

[G.Patton]

Use um funil de separação por esses métodos.

 

[DeepSpace9]

Que bom! Muito obrigado,
por acaso você teria uma lista de equipamentos de laboratório que seriam necessários para essa conversão de pmk? )))

 

[DeepSpace9]

Você poderia compartilhar uma lista dos equipamentos necessários para isso? Do zero?

 

[DeepSpace9]

Esses links expiraram :/

 

[G.Patton]

Tente novamente. Eles funcionam.

 

[Gale]

Parece limpo. Posso saber qual foi o rendimento? Se bem me lembro, esse é um sintetizador antigo

 

[Montecristo]

Há alguma precaução com relação à LAH em uma escala maior? Por exemplo, adicionar água a ela?
Isso funcionaria bem em 10 vezes em um frasco de 2000 ml?
Em uma escala de 10 vezes, eu poderia colocar o resíduo restante em um prato de pirex, misturar com HCL 32% e IPA e congelar o precipitado?
Há alguma preocupação importante com relação à segurança desse procedimento?
Rendimentos esperados?

 

[Montecristo]

quanto éter você usa para extrair?

 

[WillD]

Alto risco de incêndio em condições de umidade. Alguns solventes nessa síntese podem ser substituídos, para maior segurança. Mas, para a síntese, é necessário adicionar a destilação em alguns estágios (estágios 2-4). É possível extrair com éter, mas a reação com LAH é feita em THF ou 1,4-dioxano. Quanto ao volume do frasco, eu não usaria mais de 10 litros. Não importa o quanto a reação seja modificada, a principal tarefa é evitar a umidade. Equipamento perfeitamente seco, ar seco na sala e um extintor de incêndio à mão. Se estiver pronto para essa reação, escreva em uma mensagem privada e eu o aconselharei detalhadamente. Além disso, você pode escrever perguntas aqui.

 

[Germanium]

É possível sintetizar metanfetamina usando esse método?