Síntese do 1,3-benzodioxole:
1. Catecol (100 g), carbonato de potássio (200 g) e dimetilformamida (1000 ml) foram adicionados a um balão de fundo redondo de três gargalos de 3 L equipado com um condensador, um funil de gotejamento e um termômetro.
2. A reação foi aquecida a 35 *C e o diclorometano (120 ml) foi adicionado gota a gota.
3. A mistura foi então aquecida a 110-120 *C por cinco horas e depois deixada esfriar.
4. A solução foi decantada e 1500 ml de água foram adicionados.
5. A fase aquosa foi extraída com 3 x 250 ml de éter dietílico.
6. As camadas orgânicas foram então combinadas e lavadas com 3 x 500 ml de água.
7. A camada orgânica foi seca sobre sulfato de sódio anidro, decantada e o solvente foi removido com um evaporador rotativo para produzir um óleo marrom-claro. Rendimento: 77 g.
Síntese da 3,4-metilenodioxipropiofenona:
1. 1,3-Benzodioxol (100 g), cloreto de zinco (II) (170 g) e dicloroetano (1.000 ml) foram adicionados a um balão de fundo redondo de dois gargalos de 2 L equipado com um funil de gotejamento.
2. A mistura resultante foi resfriada em um banho de gelo.
3. Cloreto de propionila (110 ml) foi adicionado à mistura gota a gota e a reação foi deixada em agitação por 18 horas.
4. A reação foi extinta com água e 500 ml de éter dietílico foram adicionados.
5. A camada aquosa foi removida e a camada orgânica foi lavada com 3x250 ml de solução de carbonato de sódio a 5% e 3x250 ml de salmoura.
6. A camada orgânica foi então seca sobre sulfato de sódio anidro, decantada e o solvente foi removido usando um evaporador rotativo, produzindo um líquido marrom escuro. Rendimento: 100 g.
Síntese de 5-bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona:
1. 3,4-Metilenodioxipropiofenona (100 g), brometo cúprico (150 g), brometo de potássio (7 g) e 1.000 ml de dicloroetano foram adicionados a um balão de fundo redondo de 3 L com um condensador.
2. A solução foi aquecida sob refluxo por 24 horas e, em seguida, apagada com diclorometano.
3. A mistura resultante foi filtrada e os sólidos foram lavados com 1.000 ml de diclorometano.
4. A solução orgânica foi seca com sulfato de sódio, decantada e o solvente foi removido usando um evaporador rotativo, produzindo um líquido marrom escuro. Rendimento: 130 g.
Síntese da metilona:
1. 5-Bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona (100 g) e 1000 ml de tetrahidrofurano foram adicionados a um balão de fundo redondo de 3 L.
2. Metilamina aquosa (300 ml, 40%) foi adicionada gota a gota à solução durante 30 minutos.
3. A solução foi deixada em agitação por 18 horas e basificada com 1.000 ml de solução de NaOH a 20%.
4. O produto foi extraído com 3x500 ml de acetato de etila e lavado com 3x500 ml de água.
5. Decante a solução de acetato de etila em um béquer seco, resfriado em um banho de gelo.
6. Adicione uma solução 1:5 de HCl conc.:IPA gota a gota, com agitação manual, à solução de éter resfriada até atingir um pH > 4.
7. Resfrie no banho de gelo ou em um freezer.
8. Colete os cristais por filtração a vácuo e deixe secar ao ar. Rendimento: 75 g.
1. Catecol (100 g), carbonato de potássio (200 g) e dimetilformamida (1000 ml) foram adicionados a um balão de fundo redondo de três gargalos de 3 L equipado com um condensador, um funil de gotejamento e um termômetro.
2. A reação foi aquecida a 35 *C e o diclorometano (120 ml) foi adicionado gota a gota.
3. A mistura foi então aquecida a 110-120 *C por cinco horas e depois deixada esfriar.
4. A solução foi decantada e 1500 ml de água foram adicionados.
5. A fase aquosa foi extraída com 3 x 250 ml de éter dietílico.
6. As camadas orgânicas foram então combinadas e lavadas com 3 x 500 ml de água.
7. A camada orgânica foi seca sobre sulfato de sódio anidro, decantada e o solvente foi removido com um evaporador rotativo para produzir um óleo marrom-claro. Rendimento: 77 g.
Síntese da 3,4-metilenodioxipropiofenona:
1. 1,3-Benzodioxol (100 g), cloreto de zinco (II) (170 g) e dicloroetano (1.000 ml) foram adicionados a um balão de fundo redondo de dois gargalos de 2 L equipado com um funil de gotejamento.
2. A mistura resultante foi resfriada em um banho de gelo.
3. Cloreto de propionila (110 ml) foi adicionado à mistura gota a gota e a reação foi deixada em agitação por 18 horas.
4. A reação foi extinta com água e 500 ml de éter dietílico foram adicionados.
5. A camada aquosa foi removida e a camada orgânica foi lavada com 3x250 ml de solução de carbonato de sódio a 5% e 3x250 ml de salmoura.
6. A camada orgânica foi então seca sobre sulfato de sódio anidro, decantada e o solvente foi removido usando um evaporador rotativo, produzindo um líquido marrom escuro. Rendimento: 100 g.
Síntese de 5-bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona:
1. 3,4-Metilenodioxipropiofenona (100 g), brometo cúprico (150 g), brometo de potássio (7 g) e 1.000 ml de dicloroetano foram adicionados a um balão de fundo redondo de 3 L com um condensador.
2. A solução foi aquecida sob refluxo por 24 horas e, em seguida, apagada com diclorometano.
3. A mistura resultante foi filtrada e os sólidos foram lavados com 1.000 ml de diclorometano.
4. A solução orgânica foi seca com sulfato de sódio, decantada e o solvente foi removido usando um evaporador rotativo, produzindo um líquido marrom escuro. Rendimento: 130 g.
Síntese da metilona:
1. 5-Bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona (100 g) e 1000 ml de tetrahidrofurano foram adicionados a um balão de fundo redondo de 3 L.
2. Metilamina aquosa (300 ml, 40%) foi adicionada gota a gota à solução durante 30 minutos.
3. A solução foi deixada em agitação por 18 horas e basificada com 1.000 ml de solução de NaOH a 20%.
4. O produto foi extraído com 3x500 ml de acetato de etila e lavado com 3x500 ml de água.
5. Decante a solução de acetato de etila em um béquer seco, resfriado em um banho de gelo.
6. Adicione uma solução 1:5 de HCl conc.:IPA gota a gota, com agitação manual, à solução de éter resfriada até atingir um pH > 4.
7. Resfrie no banho de gelo ou em um freezer.
8. Colete os cristais por filtração a vácuo e deixe secar ao ar. Rendimento: 75 g.
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