Síntese de triptamina DMT

[huanf]

Alguém está familiarizado com as etapas de síntese do dmt? Pode me ajudar a ver onde estou errando?
Experimento 1:
A 1、triptamina é dissolvida em metanol. 2、adicione solução de formaldeído de 2 equivalentes molares. 3 、 adicione solução de metanol de cianoborohidreto de sódio. 4、 misture e mexa, adicione lentamente ácido acético glacial, mexa e reaja por 60 horas, e o líquido final da reação é marrom turvo, como mostrado na imagem

Experimento 2:
Dissolva a triptamina em DMSO, aqueça no micro-ondas, adicione o equivalente a 2 moles de trietilamina e, em seguida, adicione o equivalente a 3 moles de hipossulfato de formaldeído de sódio, mexa por 10 minutos, espere o líquido da reação esfriar até a temperatura ambiente, adicione lentamente a solução dmso de triacetoxiborohidreto de sódio, reaja por 24 horas e, por fim, não foi obtido nenhum dmt.

Alguém sabe quais são as etapas corretas?

 

[The-Hive]

A triptamina (1,12 g, 7 mmol), o cianoborohidreto de sódio (0,88 g, 14 mmol) e o ácido acético glacial (2 ml, 35 mmol) foram dissolvidos em 110 ml de metanol a 0 °C, e uma solução de formaldeído a 37% (1,4 ml, 18,5 mmol) em 15 ml de metanol foi adicionada gota a gota durante 20 minutos, e a solução resultante foi deixada em agitação por 20 minutos a 0 °C e 2,5 horas em temperatura ambiente. O metanol foi evaporado sob pressão reduzida, 80 ml de carbonato de potássio aquoso a 25% foram adicionados e a solução foi extraída com 2x125 ml de EtOAc, os extratos foram lavados com 2x40 ml de salmoura, secos sobre MgSO4 e o solvente foi evaporado sob pressão reduzida para obter um óleo âmbar, que foi purificado por cromatografia flash em gel de sílica de 30 g (usando um gradiente de EtOAc:MeOH) para obter um óleo, que foi cristalizado a partir de hexano em ebulição para obter N,N-Dimetiltriptamina como cristais cerosos incolores, pesando 0,9 g (69%).9g (69%).
Boa sorte e fique em segurança

 

[huanf]

Então o experimento falhou porque eu os misturei em temperatura ambiente? Finalmente, extraí com dcm, e o resultado após a vaporização também é uma cola âmbar transparente, mas ela não se dissolve em hexano fervente, nem em éter de petróleo fervente, portanto, não deve ser dmt.

 

[archae]

Sim. É preciso deixar tudo o mais frio possível, portanto, coloque todos os solventes no freezer, coloque o recipiente de reação em um banho de gelo ou, melhor ainda, em um banho de acetona e gelo seco, para que fique bem frio.

 

[Rabidreject]

Você já tentou este? Parece que você olhou para o último que publiquei e o melhorou por meio da prática!
Essa suposição está correta?

 

[LazZzZz]

Tenha cuidado, Hamilton Morris discutiu em um podcast sobre a preocupação de que o cianoborohidreto possa produzir adutos contendo cianeto, o que representa um problema com o uso, pois o calor gera HCN quando fumado. Se estiver procurando fazer uma reação com leveduras mais altas do que o NaBH4, recomendo o STAB, pois esse é um agente redutor muito mais seletivo entre carbonilas e aminas primárias/secundárias.

 

[huanf]

Muito obrigado, eu tinha a mesma preocupação antes, mas tentei o método de Hamilton sem sucesso: "Aquecimento por micro-ondas da solução de triptamina dce, adição de trietilamina, hipossulfato de formaldeído de sódio, peneira molecular 4A e gotejamento de STAB". Então, tentei dessa forma, usando cianoborohidreto de sódio como agente redutor... Vou tentar novamente o que os caras acima disseram, diminuindo a temperatura da reação, e ver se isso funciona.

 

[LazZzZz]

Na verdade, no mesmo podcast, ele mencionou que o método mostrado em seu vídeo usando STAB não funciona de fato. Além disso, uma dica útil: qualquer redução com cianoborohidreto de sódio será mais eficiente à temperatura ambiente, o mesmo acontecendo com as feniletilaminas

 

[huanf]

você está atrasado， STAB foi arranjado，como é essa merda ？Isso não parece que vai funcionar， "Mistura de solução de metanol de tamina com SATB e 99% de ácido acético a zero grau Celsius, depois solte solução de formaldeído por meia hora, mexa a zero grau por uma hora e retorne lentamente à reação de temperatura ambiente por 24 horas" tentou, não funciona

 

[Chain react]

Alguém mencionou em um comentário no YouTube que você deve usar uma peneira de moléculas 3A. Ele disse que essas peneiras tendem a absorver um monte de coisas, inclusive o formaldeído liberado pelas condições ácidas que decompõem o sulfoxilato de sódio formaldeído.

Mas tenho uma pergunta: por que as pessoas usam "formaldeído sulfoxilado de sódio" ou "hipossulfato de formaldeído de sódio"? Acho que o correto é "aduto de bissulfito de formaldeído e sódio" (CAS: 870-72-4)

 

[Rabidreject]

Eu estava pensando no seguinte: será que realmente quero colocar um béquer com solventes inflamáveis dentro do meu micro-ondas? É por muito tempo - eu tenho o sintetizador dele escrito em algum lugar, mas me lembro de ter ouvido o podcast dele antes de começar toda essa jornada louca que ninguém jamais faria por nada além de um hobby muito caro... gostaria de saber qual podcast é esse, pois não me lembro e há muitos agora!

Acho que provavelmente é o que se chama "química clandestina do carbeno de cromo".

 

[The-Hive]

Dizer o quê

 

[The-Hive]

Oh, desculpe-me por isso

 

[huanf]

Tudo bem,
só estou confuso porque continuo falhando com os experimentos de dmt, gostaria de saber se alguém realmente conseguiu seguir essas etapas？ acho que devo trocar a triptamina por cloridrato de triptamina e tentar novamente，talvez funcione

 

[The-Hive]

Um dos produtos químicos ou algo que possa ser impuro pode sempre tentar o extrato vegetal da Mimosa hostilis

 

[huanf]

Os reagentes são todos novos e de alta pureza, e tentei várias combinações diferentes de reagentes, o que não deve ser o motivo da pureza dos reagentes. Na verdade, experimentei o pó de casca de raiz de mimosa, que é simples e eficaz, mas ainda quero experimentar a síntese química, só por diversão.

 

[pickledill]

Estou querendo fazer a síntese de DMT, o que devo usar, boro de sódio ou cianaboro?

 

[The-Hive]

Se você tiver uma síntese, ela lhe dirá exatamente tudo o que você precisa

 

[buffalophill]

Tenho 5-Metoxitriptamina e cianoborohidreto de sódio, DCM, metanol, acetato de etila, formaldeído etc. .... Assisti a todos os vídeos e li todos os guias. Mas alguém tem um bom guia passo a passo que explique tudo?

Por exemplo, um guia diz que se deve adicionar formaldeído estabilizado com metanol *eu como quanto metanol devo adicionar? quando, na verdade, a maior parte do formaldeído é adicionada com metanol de qualquer forma, então não preciso saber.

Alguém conseguiu?