Na maioria das vezes, uso acetona com 99,9% de pureza de uma loja de produtos químicos.
Todo o produto normal acabou e a matéria-prima para o novo lote ainda não chegou, então eu tinha tempo livre e nada para fazer.
Então, juntei a acetona suja que tinha no freezer, em uma quantidade de 2 litros, e a evaporei. A maior parte era acetona usada para lavar os cristais de MDMA, mas algum volume (uma quantidade relativamente pequena, talvez de 15 a 20%) foi após a acidificação com HCl a 37% em acetona, que eu realmente adoro.
A evaporação foi feita na placa de aquecimento no béquer de 1L e, em seguida, uma quantidade extra foi adicionada em algumas etapas. A evaporação final foi feita em um béquer de 100 ml. Não controlei a temperatura no béquer, apenas defini a temperatura da superfície da placa como 150C. Todo o processo não levou muito tempo, talvez uma hora ou algo assim de fervura intensa.
No momento em que o cheiro de acetona desapareceu, eu tinha um pequeno volume de líquido negro e denso, que foi misturado com um pequeno volume de água e colocado no freezer por uma hora ou algo assim.
Em seguida, foi adicionado NaOH para extração da base. A camada superior, bastante suja e preta, foi separada em um funil; seu peso era de exatamente 25 g, o que não é ruim para 2 L de acetona.
Em seguida, NaCl e água destilada foram adicionados ao funil com a camada superior e mantidos no freezer por mais algum tempo. O produto foi lavado com éter p.e. Após a evaporação, obtive 15 g de FB bastante puro.
O FB foi acidificado em acetona congelada e filtrado após 12 horas. O resultado foi 16,8 g contra 17,8 g calculados.
O sal foi recristalizado em IPA quente no béquer de PP selado em banho-maria - é muito fácil controlar a temperatura do banho-maria. A temperatura inicial foi de 65°C, proporções por peso de 1 gr: 2,86 gr (ou 3,6 ml em RT). Como não tenho uma placa de aquecimento programável, tive de fazer isso manualmente, reduzindo a temperatura em 2ºC a cada 30 minutos.
Quando a temperatura ambiente foi atingida, o béquer selado e o recipiente com água (para reduzir a velocidade de resfriamento) foram colocados no refrigerador normal por 6 horas e, em seguida, levados ao freezer por mais algumas horas.
Como resultado, foram obtidos 15,2 g de cristais bastante puros. Mas o tamanho médio dos cristais não me impressiona. Ele ainda é pequeno, de 1x1 a 2x3 mm. Provavelmente a recristalização com etapas de 2C por 30 minutos ainda é muito rápida, acho que preciso comprar uma placa programável e fazer o mesmo com 1 ou 2C por 1 hora.
Todo o produto normal acabou e a matéria-prima para o novo lote ainda não chegou, então eu tinha tempo livre e nada para fazer.
Então, juntei a acetona suja que tinha no freezer, em uma quantidade de 2 litros, e a evaporei. A maior parte era acetona usada para lavar os cristais de MDMA, mas algum volume (uma quantidade relativamente pequena, talvez de 15 a 20%) foi após a acidificação com HCl a 37% em acetona, que eu realmente adoro.
A evaporação foi feita na placa de aquecimento no béquer de 1L e, em seguida, uma quantidade extra foi adicionada em algumas etapas. A evaporação final foi feita em um béquer de 100 ml. Não controlei a temperatura no béquer, apenas defini a temperatura da superfície da placa como 150C. Todo o processo não levou muito tempo, talvez uma hora ou algo assim de fervura intensa.
No momento em que o cheiro de acetona desapareceu, eu tinha um pequeno volume de líquido negro e denso, que foi misturado com um pequeno volume de água e colocado no freezer por uma hora ou algo assim.
Em seguida, foi adicionado NaOH para extração da base. A camada superior, bastante suja e preta, foi separada em um funil; seu peso era de exatamente 25 g, o que não é ruim para 2 L de acetona.
Em seguida, NaCl e água destilada foram adicionados ao funil com a camada superior e mantidos no freezer por mais algum tempo. O produto foi lavado com éter p.e. Após a evaporação, obtive 15 g de FB bastante puro.
O FB foi acidificado em acetona congelada e filtrado após 12 horas. O resultado foi 16,8 g contra 17,8 g calculados.
O sal foi recristalizado em IPA quente no béquer de PP selado em banho-maria - é muito fácil controlar a temperatura do banho-maria. A temperatura inicial foi de 65°C, proporções por peso de 1 gr: 2,86 gr (ou 3,6 ml em RT). Como não tenho uma placa de aquecimento programável, tive de fazer isso manualmente, reduzindo a temperatura em 2ºC a cada 30 minutos.
Quando a temperatura ambiente foi atingida, o béquer selado e o recipiente com água (para reduzir a velocidade de resfriamento) foram colocados no refrigerador normal por 6 horas e, em seguida, levados ao freezer por mais algumas horas.
Como resultado, foram obtidos 15,2 g de cristais bastante puros. Mas o tamanho médio dos cristais não me impressiona. Ele ainda é pequeno, de 1x1 a 2x3 mm. Provavelmente a recristalização com etapas de 2C por 30 minutos ainda é muito rápida, acho que preciso comprar uma placa programável e fazer o mesmo com 1 ou 2C por 1 hora.
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