Uma síntese bem sucedida de cloreto de hidrogénio isopropanólico utilizando o método "jar".

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Introdução:

A SWIM decidiu investigar um método alternativo de produção de cloreto de hidrogénio isopropanólico que não envolvesse o método habitual de gaseificação.
O método de gaseificação é muito desagradável de trabalhar. Os fumos de cloreto de hidrogénio não são brincadeira.

A SWIM acredita que este é um método mais seguro e mais conveniente de preparar este reagente muito útil.
Outra vantagem é o facto de poder ser armazenado durante períodos de tempo mais longos sem se degradar, podendo assim ser utilizado quando for necessário
para cristalizar uma determinada amina como sal de cloridrato sem a necessidade de solventes polares apróticos como a acetona ou o éter dietílico.

Atualmente, não é claro qual é a molaridade da solução, pois não foi efectuada uma titulação.
Também não se sabe ao certo a quantidade de água que pode ter entrado no iPrOH, mas acredita-se que seja quase anidro.

Equipamento necessário:

- Um frasco de vidro grande.
- 2 recipientes mais pequenos que possam caber dentro do frasco de vidro maior.
Um saleiro/pimenteiro funcionou bem, uma vez que estes tendem a ser altos e estreitos.

Reagentes necessários:

- Ácido sulfúrico concentrado (o desentupidor de canos também serve) 93-98%
- Ácido muriático concentrado/ácido clorídrico a cerca de 31%
- Sulfato de magnésio anidro
- 99% isopropanol

Instruções:

1.
Pega no frasco de pedreiro grande e enche o fundo do frasco com uma boa porção de ácido sulfúrico concentrado.
2. Em seguida, pegue num dos pequenos saleiros/pimenteiros e encha o fundo com uma porção razoável de sulfato de magnésio anidro.
3. Uma vez feito isto, deitar isopropanol no shaker que acabou de encher com sulfato de magnésio anidro.
4.
Com muito cuidado, deita o recipiente de isopropanol no frasco de vidro grande, certificando-te de que não entornas nada.
5. Finalmente, pega no restante shaker e coloca-o também no frasco de vidro. NÃO o encha previamente com ácido clorídrico.
Tem de estar vazio. Se entornares algum ácido ao colocá-lo dentro do frasco, terás todo o tipo de problemas divertidos com que te preocupares!!! Nessa altura, corra.
6. Com uma pipeta, podes agora encher lentamente e com muito cuidado o agitador vazio com ácido clorídrico.
7. Para evitar que o frasco de vidro detone, pulverizando ácido líquido/gásico e cacos de vidro por todo o lado, deves certificar-te de que a tampa
deve ser colocada com folga para que qualquer excesso de pressão tenha hipótese de sair para o exterior. Dito isto, a tampa é necessária para permitir que o sistema atinja o equilíbrio.
8. Agora basta deixá-lo numa área bem ventilada e afastar-se durante alguns dias/1 semana.
Podes verificar de vez em quando para te certificares de que não está a acontecer nada de estranho. Não te esqueças de verificar a tampa!!!

O conjunto completo deve ser mais ou menos assim:

TkH3wzb5sm
Z0cdV3UyCW


Porquê/como é que este processo funciona?

- O cloreto de hidrogénio aquoso tem uma ligeira pressão de vapor, o que significa que entrará muito lentamente na fase gasosa.
- O ácido sulfúrico concentrado no fundo do recipiente serve para desidratar o cloreto de hidrogénio gasoso, retirando-lhe toda a água.
- Com o tempo, começa a acumular-se no recipiente uma atmosfera de cloreto de hidrogénio seco.
- À medida que isto acontece, o gás HCl começa lentamente a migrar para o recipiente de isopropanol e a entrar em solução.
- O sulfato de magnésio anidro serve para remover o restante 1% de água no isopropanol , bem como qualquer outra que possa surgir durante a reação.

Possível melhoria que não foi tentada:

Se considerar que a variação de entalpia da protonação é -ve (por outras palavras, exotérmica), pode deslocar o equilíbrio da reação para a formação do produto através do princípio de Le Chatelier.
Isto pode ser feito removendo o calor do sistema. Colocar o frasco no frigorífico pode ajudar a aumentar a solubilidade do HCl no isopropanol, embora não possa dizer com certeza o que vai acontecer.
O método original de gaseificação também foi realizado em condições frias, por isso é que o menciono.

Prova de que funciona de facto:

Colocou-se uma pequena quantidade de bicarbonato de sódio (bicarbonato de sódio) num copo, seguido do isopropanol, agora ácido,
depois libertou-se dióxido de carbono, indicando a presença de cloreto de hidrogénio dissolvido.
Não fingi isto, o bicarbonato não se dissolve claramente como se dissolveria na água.
A efervescência é também extremamente lenta porque a reação é heterogénea e não homogénea como seria com a presença de água.



Obrigado por leres e espero que tenhas achado este artigo informativo. Obrigado!
 

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Muito fixe.
Como um aparte, pode comprar HCl metanólico ou cloreto de trimetilsililo da sigma, que se goteja em metanol.
 
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