A melhor forma de isolar o safrol do óleo essencial de sassafrás

BrownRiceSyrup

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Então, finalmente comprei óleo de sassafrás e estou a ver várias formas de o fazer...

As mais comuns parecem ser:
a cristalização por congelação do safrole
destilação de vácuo
extração líquido/líquido

( https://www.drugtimes.org/ecstasy-3/safrole.html fala de vários métodos se alguém estiver curioso. escrito por strike há muito tempo)

O que é que vocês acham que funciona?

Tenho o equipamento de destilação a vácuo e tudo o que é necessário para fazer qualquer tipo de extração... Mas espero ouvir as opiniões e experiências de outras pessoas antes de me comprometer com um método...
 

Loki12

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Tópico Vesp:
"não consegues arranjar safrole? CONGELA-O!"

Vai para a página 2 e começa a ler a partir daí. Penso que deves encontrar a maior parte do que precisas se percorreres a segunda página de cima para baixo. Diz-me se funciona para ti ou não!
 

Osmosis Vanderwaal

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Parece que congelá-lo seria um bom começo, seguido de destilação em vácuo para obter o grau de reagente, o que nunca é mau, mas pode ser desnecessário, dependendo do que planeia fazer a seguir
 

G.Patton

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É a melhor maneira, penso eu. Hi.
 

Loki12

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@BrownRiceSyrup
@G.Patton
Na verdade, tive muito sucesso com o método que publiquei acima; desde que publiquei a minha resposta neste tópico, tive tempo para experimentar.
No entanto, não tive a sorte de deitar as mãos ao óleo de erva-de-são-joão, por isso não posso comentar diretamente o processo. No entanto, ao pesquisar o procedimento, descobri que o óleo essencial que escolhi era muito mais difícil de processar e até me disseram para desistir quando pedi ajuda. O rendimento da destilação em vácuo fraccionada era fraco e as fracções estavam demasiado próximas umas das outras.
No final, dividi o óleo em frascos de vidro transparente de 1l e coloquei-os no congelador de um apartamento. Creio que no início não aconteceu nada, pois o pequeno frigorífico quase não tinha nada lá dentro, por isso creio que a temperatura não era suficientemente baixa. Também não tinha um cristal de semente.
Após cerca de duas semanas, formou-se um precipitado branco no óleo, que se observou aglomerado e flutuante. Além disso, formaram-se pequenos cristais numa das paredes do frasco que foi colocado no congelador na posição horizontal. O óleo da garrafa horizontal foi rapidamente vertido para outro recipiente, a garrafa foi fechada à temperatura ambiente e os cristais voltaram a transformar-se em líquido. As outras garrafas foram retiradas e o óleo foi decantado muito lentamente para reter a substância semelhante ao esperma nas garrafas. Deixou-se as garrafas voltarem à temperatura ambiente e derreter a substância no seu interior (para recolher todas as partes congeladas do precipitado branco que agora permanecia, mas que também se observava formado em pequenas quantidades nas paredes das garrafas).
O óleo líquido, agora muito mais leve, foi reunido numa garrafa de vidro mais pequena e colocado durante mais 10 ou mais dias no congelador... O óleo foi novamente dividido em 1l e as garrafas foram colocadas na horizontal...
Imaginem a surpresa, quando abrimos o congelador após este tempo, encontrámos mais precipitado leitoso a flutuar nas garrafas de óleo e a pequena garrafa em que a substância foi combinada, estava quase completamente sólida e cristalizou belas formas por toda a parede interior em que foi colocada.

Só posso dar um conselho, que foi objeto de discussão no tópico a que me referi; a substância que cristalizou para mim, só o fez eficazmente, quando foi separada do óleo-mãe. A substância branca leitosa que congela nos óleos não adere ao fundo nem aos lados, talvez em concentrações mais elevadas o fizesse, mas para mim flutua simplesmente e é preciso ter muito cuidado para decantar o óleo e não deitar o leite com ele. Separei quase tudo e farei mais testes quando tiver tempo disponível. Gostaria certamente de congelar o óleo e tentar a separação por centrifugação, mas não tenho tempo para tentar retirar esta "pequena" quantidade de substância e brincar com ela, pois tenho clientes para satisfazer em maior escala. Quando tiver algum tempo, vou investigar mais sobre o assunto, tenho algumas fotografias, talvez faça um tópico para retribuir a esta comunidade... Com melhor equipamento, voltarei certamente a analisar este método, pois talvez então possa valer a pena numa escala maior.
 

G.Patton

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Penso que se pode utilizar uma coluna longa e vigorosa para efetuar esta destilação com mais cuidado, para além do procedimento de congelação.
Seria ótimo!
 

oldkaw

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Vocês usam um alambique a vapor para separar o óleo de sassafrás das raízes?
 

zoom

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2-79-790125

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H @BrownRiceSyrup - essa ligação é do livro Total Synthesis II de Strike. Na minha opinião, é um bom livro, mas estou a começar a ter algumas dúvidas sobre ele. Tenho estado a fazer experiências com o meu Sassafrás utilizando o método de 30% de ácido acético e etanol que o Strike menciona. Com base em várias experiências, esse método ou não funciona ou eu não tenho Sassafrás verdadeiro. Por isso, estou a tentar encontrar um laboratório profissional para testar se tenho Sassafrás ou não. Qualquer recomendação seria apreciada. Estou curioso para saber qual é o vosso melhor método experimentado e verdadeiro para isolar o Safrole do método Sass neste momento.

Uma coisa que acertámos é que o Illicium Parviflorum contém Safrole nas folhas e nos ramos. Atualmente, tenho várias "Florida Sunshine" a crescer no meu quintal. Dentro de alguns anos, vou tirar-lhes o precioso essencial e não haverá dúvidas se tenho ou não Safrole. Entretanto, quero ver se consegui a melhor ligação de Sass nos EUA ou se isto é apenas mais uma vigarice.

Nada como passar por uma tediosa destilação fraccionada durante horas, deixar o PdCL a mexer durante a noite em metanol, lidar com uma confusão de hidroquinona, destilar a vácuo durante horas e chegar a uma merda de nada
 
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