Alguém me sabe dizer se esta receita é viável? Aparentemente, é muito fácil e não requer equipamento especial...

[84modfo3j]

(Antes de mais, sou um noob total. A maior receita que alguma vez fiz foi para preparar o meu próprio jantar)

pode encontrá-lo pesquisando "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1"

Exemplo 1 Dextroanfetamina (não de acordo com a invenção)

• [0028]
  Uma mistura de 6,00 g (33,9 mmol) de (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinona, 0,34 g de paládio-em-carbono a 10% (50% de água húmida) e 60 mL de SDA-3A (um solvente constituído por 95% de etanol e 5% de metanol) foi agitada sob um balão cheio de hidrogénio à temperatura ambiente (aproximadamente 20°C) até não ser detectada mais oxazolidinona por HPLC, 4 h. A mistura reacional foi então filtrada através de uma almofada de Celite para remover o catalisador. Para isolar a base livre, uma mistura reacional filtrada foi cuidadosamente concentrada sob pressão reduzida para deixar 4,47 g de um semi-sólido cristalino, que se verificou ser uma mistura de 96% de dextroanfetamina e 4% de etanol por RMN de 1H. Foi detectada alguma dextroanfetamina no destilado. Rendimento = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d de d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d de d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Exemplo 5 Sulfato de dextroanfetamina

• [0032]
  O método do Exemplo 1 foi seguido até o catalisador ser filtrado, após o que um total de 7 mL de H2SO4 a 25% (aq) foi adicionado gota a gota ao filtrado durante 3 min. Depois de arrefecer num banho de gelo/água durante 15 minutos, a mistura foi filtrada para recolher o sulfato de dextroanfetamina utilizando SDA-3A frio como balão e lavagem do bolo. Após secagem, obteve-se um total de 5,79 g de sulfato de dextroanfetamina, com um rendimento de 93%. Este material foi testado a 100% por HPLC.

o que significa "não de acordo com a invenção"????

isto pode ser feito? Alguém já experimentou? Parece demasiado fácil para ser verdade, não é? Alguém poderia fazer uma nova receita explicada para "Noobs".

Se bem entendi, basicamente não seria necessário nenhum equipamento excessivamente raro ou caro... e todos os materiais são fáceis de adquirir.

Esta receita é algo escondido e não explorado pela maioria? Posso apagar o post se isso incomodar alguém ^ ^, é só dizer

 

[OrgUnikum]

Nunca vi isto antes, mas parece genuíno e com a variação dimetil do composto inicial obtém-se d-Meth.
A Lookchem diz que a produção industrial do precursor só agora começou, mas até agora a oferta mais barata é algo como 600 USD por 100 g, o que seria um pouco exagerado.
A utilização de CTH eliminaria a necessidade de uma garrafa de hidrogénio gasoso, o que está de acordo com as referências da patente:

US20100125146A1 - Método de fabrico de compostos farmacêuticos - Google Patents

Um método de fabrico de uma feniletilamina de fórmula B: em que R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β e R n são cada um selecionado independentemente de hidrogénio, alquilo, acilo, arilo, amido, aminoácidos, açúcares...

patentes.google.com

Tenho a certeza de que também se poderia fazer isto com RP/I (ou H3PO3 ou H3PO2 e iodo) ou com a bétula.

Tenho curiosidade em saber como é sintetizada a (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinona.

O facto de não ser utilizada deve-se à indisponibilidade deste precursor ou à sua indisponibilidade a um preço razoável. E aposto que não estará disponível durante muito tempo assim que chegar ao mercado

Para alguém que não sabe química, penso que o HI, o composto de fósforo e o iodo seriam o método mais promissor, as hidrogenações são um pouco complicadas e a reutilização do catalisador é questionável quando se utiliza o Pd/C padrão.

Muito interessante, obrigado, lamento que só possa dar palpites.

 

[84modfo3j]

li no reddit que custava cerca de 1000USD/Kg (há 2 anos) da china "se tiver ligação".


Eu apenas perguntei o preço por curiosidade de um monte de e-mails aleatórios de lookchem e chemicalbook (apenas aleatórios, não confiáveis ...) e obtive cerca de 250gr / 700usd - 1kg / 1700USD ... (com rendimento aproximado de 95% ... não parece muito ruim para mim, mas eu não sei a que preço você pode obter / cozinhar outros precursores como P2P ...) parece que o têm em stock... vou pedir uma amostra grátis para ver se tenho sorte


como é que sabe/porque é que acha que "a produção industrial do precursor só agora começou"? quer dizer este ano? e porque é que acha que não seria viável? se houver procura, haverá oferta, penso eu...


encontra uma pequena palestra sobre este processo também no theehive:

Processo: 4,5 horas de hidrogenação à pressão atmosférica (para nós é o maior balão gordo da Toys'R'Us cheio de gás hidrogénio) 5.0. O balão desce 10-15% a cada 7-12 minutos, cerca de 13 a 18 vezes, enche-o novamente até ao máximo com H2, quando o balão não desce mais, a reação termina. Demora 4 a 4,5 horas em lotes de 500 gramas. Este método não é mais rápido sob pressão mais alta, o balão / 1 atm. é ótimo.


como não faço ideia do que estou (e tu) a falar, não sei como se faz o CTH. esse processo é perigoso/gera calor? Ainda tenho de investigar muito. Mas este processo chama-me a atenção por ser aparentemente menos perigoso que o "convencional", mais eficiente e mais rápido. Se um dia conseguir o precursor voltarei a perguntar no fórum ou tentarei procurar um mentor



desculpem o meu inglês e obrigado pela leitura.

 

[OrgUnikum]

Sei que a produção industrial já começou porque a Lookchem o diz francamente na página dos compostos. Os preços deverão baixar consideravelmente em breve.

Não se pode ir atrás de rendimentos mencionados em patentes, artigos ou artigos. No entanto, tenho a certeza de que são bastante elevados, algo entre 80% e 90% deve estar bem ao alcance. Os seus 95% são uma ilusão que só pode ser alcançada por auto-engano, o material de partida tem 98% - alegadamente. Há sempre reacções secundárias e perdas mecânicas, pelo que o "rendimento" de 95% só pode ser alcançado se não se fizer um trabalho adequado após a reação e se se imaginar que tudo o que é uma base proveniente da reação é "produto". Mas é necessário um trabalho muito bom para as hidrogenações, uma vez que estas podem e irão formar subprodutos, normalmente não em grande quantidade, mas muitas vezes do tipo desagradável, ou seja, subprodutos que são activos em si mesmos, mas não da forma desejada ou geralmente saudável.

Fazer isto com um balão e 500 g + é um disparate total, procure por "Parr shaker" e veja a configuração. Utiliza-se algo como uma garrafa de propano como armazenamento intermédio de hidrogénio, calcula-se a pressão necessária para que esta tenha a quantidade exacta de hidrogénio necessária e, em seguida, carrega-se este recipiente, que alimenta o recipiente de reação por redutor de pressão com, digamos, 1,5 a 3 bar constantemente. Quando a pressão em todo o sistema estiver igualada a um valor conhecido, o processo está concluído. Este cálculo foi a coisa mais difícil na altura em que fiz isto. Caso contrário, o Pd/C pode reduzir muito mais do que aquilo que se pretende que reduza e parar no ponto certo sem um cálculo preciso é um risco.
O CTH com algum formiato como dador de hidrogénio é muito menos exigente e os cálculos são muito mais fáceis.

Um ponto antes que me esqueça: Deve-se agitar a reação e não mexer. A razão é simples: A agitação atomiza o Pd/C em partículas ultrafinas virtualmente não filtráveis, a agitação mantém mais ou menos intactas as partículas originais, que são suficientemente pequenas para serem uma chatice, sendo sempre necessário utilizar Celite como auxiliar de filtragem para ter alguma hipótese.

Não é necessário quase nenhum equipamento especial de laboratório, mas é necessário ter algumas competências e equipamento de oficina. Por exemplo, coloquei o recipiente de reação num skate que foi movido para a frente e para trás por um motor de limpa para-brisas de um carro e algumas molas do outro lado. Isto fez com que o recipiente fosse sacudido para trás e para a frente, proporcionando exatamente o tipo de agitação ideal para este tipo de reação. Funcionou muito bem. Se voltar a fazer isto, fá-lo-ei desta forma.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nem por sombras.
As oxizolidinonas são antibióticos. Aqui está um modelo bidimensional do produto químico que nomeou

Pode comprar 5g por 70 dólares na Sigma Aldridge, mas espere um pouco e talvez eu possa fazer a síntese para lhe dizer o que realmente obtém

 

[Osmosis Vanderwaal]

63% de hipóteses de uma destas

 

[84modfo3j]

acima