Concordo com a primeira parte. Não é possível identificar uma substância desconhecida através de um ponto de fusão. Mas a questão não é essa.
Um ensaio de ponto de fusão para substâncias puras, como a Cocaína.HCl, é absolutamente razoável se se dispuser de um aparelho de ponto de fusão adequado, muitos dos quais são altamente fiáveis. Eu faço testes de ponto de fusão aos materiais que me chegam como primeira medida, e só depois faço tlc se notar que algo não está bem no ponto de fusão, algo que se desenvolve com o tempo.
Voltando à pergunta original:
Tem razão. Se comprar um aparelho de ponto de fusão adequado, é tão fácil como colocar uma quantidade muito pequena de material num tubo capilar selado do outro lado. Não exerça demasiada pressão na primeira absorção, bata várias vezes para que o material chegue ao fundo, em direção ao lado selado do capilar. O diâmetro do capilar é pequeno, pelo que não deve ficar preso na abertura, uma vez que é difícil empurrá-lo para baixo, mesmo com uma agulha pequena.
Depois de colocar cerca de 5-10 mm de substância no capilar, coloca-se no aparelho, ajusta-se a temperatura para cerca de 2-3°C abaixo do ponto de fusão esperado (que é 198°C para a cocaína), deixa-se o aparelho aquecer rapidamente até lá, carrega-se num botão assim que a temperatura próxima do ponto de fusão for atingida (para continuar a aquecer muito mais lentamente do que antes) e observa-se a fusão iluminada através de uma lupa que faz parte do aparelho.
Depois, a ligação fornecida por G. Patton é útil no que diz respeito aos fenómenos observáveis. Não gosto da ênfase dada aos maus aparelhos.
Sugiro o büchi e os aparelhos padrão de farmácia que são aquecidos eletricamente. Definitivamente, não se deve fazer um teste de mp com equipamento caseiro, perde-se tempo.
Há aparelhos büchi antigos do Dr. Tottoli, que também dependem de óleo para aquecimento, o que eu desaconselho. Além disso, o "Banco Kofler" é uma boa ferramenta para um teste rápido, mas não para resultados precisos, reproduzíveis e registáveis.
Não são necessários quaisquer produtos químicos para este teste, é puramente físico. Apenas os tubos capilares do tamanho adequado ao seu aparelho são substituíveis.
É, honestamente, uma situação triste quando os conhecedores sugerem que não existem substâncias puras e que a capacidade analítica básica não é aplicável. É uma triste visão da qualidade do material disponível no mercado. Fiz exatamente este teste há um mês. O meu aparelho deu-me um resultado de 197,8°C. Por outro lado, este era um padrão analítico de um fornecedor de produtos químicos. Manteve-se bom durante décadas, que foi quando o comprei. Os cloretos raramente se deterioram em quantidades significativas se forem mantidos em condições adequadas.
