Olá, então estás interessado em fazer metilamina?
eu apanho-o!
(crédito ao EHRMANTRAUT por ter tido a ideia de fazer este guia)
Para começar, existem várias formas de produzir metilamina, pelo que as minhas preferidas serão classificadas do topo (melhor) para o fundo (merda absoluta).
rota de redução do nitrometano:
o que precisas:
- nitrometano 50g
-zinco 137,5g
- 350,6 ml de HCl a 30%
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água (ou, se desejar, também pode ser utilizado HCl de hidrocloreto de metilamina)
- 228,6 g de NaOH dissolvido numa quantidade mínima de água
primeiro, adicionam-se 50 g de nitrometano e 137,5 g de zinco a um balão de fundo redondo de 2 gargalos equipado com um funil de adição e um condensador de refluxo
em seguida, adicionaram-se 350,6 ml de HCl a 30% ao funil de adição e, subsequentemente, gotejou-se lentamente.
Entretanto, o solvente foi colocado num frigorífico ou num banho de gelo para arrefecer.
Após a adição de todo o HCl, a abertura do condensador de refluxo foi equipada com um adaptador de gás com um tubo ligado a um copo cheio com o solvente (para um rendimento ligeiramente superior, o copo foi colocado num banho de gelo)
o NaOH foi adicionado ao funil de adição e adicionado muito lentamente à mistura de reação.
Após a adição completa da solução de NaOH, a mistura de reação foi levada ao refluxo durante 5 minutos.
et voilà u agora tem uma solução de metilamina no copo.
(se a quiser azeotrópica, basta destilá-la)
também é possível reduzir o nitrometano com amálgama de Hg/Al, se assim o desejar.
rota de rearranjo de hoffman da acetamida:
o que é necessário:
- amoníaco
- ácido acético, também conhecido como vinagre
- 20 g de hipocloreto de cálcio dissolvidos numa quantidade mínima de água
- 20 g de NaOH também dissolvidos numa quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água (ou, se desejar, também pode ser utilizado cloridrato de metilamina HCl)
Em primeiro lugar, adiciona-se uma quantidade razoável de vinagre a um copo e adiciona-se amoníaco até a solução se tornar básica.
Em seguida, ferveu-se toda a água e o excesso de amoníaco e adicionou-se o resto da solução a um balão de fundo redondo equipado com um condensador de refluxo e, subsequentemente, refluxou-se durante 3 horas.
Depois de terminado este processo, o condensador de refluxo foi substituído por um adaptador de destilação de percurso curto (não colocar água no condensador, caso contrário este ficará entupido), equipado com um termómetro.
a solução foi agora destilada e qualquer destilado que chegasse a menos de 150c era descartado.
(se o destilado que aparecer a mais de 150 °C não cristalizar no balão de receção, basta raspar o fundo do balão com uma vareta de agitação e ele cristalizará)
Com a acetamida já feita, a diversão da metilamina pode agora começar.
(também se pode começar com a acetamida e saltar tudo isto e começar com a acetamida comprada)
10 g de acetamida foram dissolvidos numa quantidade mínima de água.
Entretanto, o solvente foi colocado num frigorífico ou num banho de gelo para arrefecer.
a solução de acetamida foi então transferida para um balão de fundo redondo de 2 gargalos colocado num banho de gelo salgado, equipado com um funil de adição e uma rolha
a solução de hipocloreto de cálcio foi agora colocada no funil de adição e adicionada muito lentamente, de modo a que a temperatura da mistura de reação não exceda os 10 °C.
Depois disso, o conjunto foi retirado do banho de gelo
e de seguida verteu-se rapidamente a solução de NaOH.
(a rolha foi substituída por um condensador de refluxo equipado com um adaptador de gás ligado a um tubo que conduz a um copo com o solvente frio da sua escolha (o copo pode ser colocado num banho de gelo para um maior rendimento) e o funil de adição foi substituído por uma rolha)
e, finalmente, a mistura de reação foi refluxada durante 3 horas
et voilà u agora tem uma solução de metilamina no copo.
(se a quiser azeotrópica, basta destilá-la)
Método de decomposição da hexamina:
O que é necessário:
- 70g de hexamina dissolvida em 120ml de água
-244,3ml de HCl a 30%
-NaCO3 dissolvido numa quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água
Para começar, a solução de hexamina foi colocada num balão de fundo redondo de 2 gargalos e o HCl foi adicionado lentamente.
Após a adição do HCl, o balão foi equipado com um termómetro e um dispositivo de destilação.
Agora é apenas 1/1 do mesmo procedimento da via do cloreto de amónio e do formaldeído.
via do cloreto de amónio e do formaldeído:
O que é necessário:
-100g de cloreto de amónio
- 208ml de formaldeído a 37% (estabilizado com metanol)
-NaCO3 dissolvido numa quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água
Para começar, o cloreto de amónio e o formaldeído foram adicionados a um balão de fundo redondo de 2 gargalos, equipado com um adaptador para termómetro e um dispositivo de destilação, tendo o calor sido aumentado até o termómetro atingir cerca de 100 °C
depois de a destilação ter abrandado, aplicou-se vácuo até o cloreto de amónio se desvanecer.
a mistura de reação foi então deixada arrefecer num congelador e subsequentemente filtrada (a merda deixada no filtro é cloreto de amónio e pode ser reutilizada para mais corridas)
este processo foi repetido 2 vezes.
Na segunda vez, o cloreto de amónio continuava a ser maioritariamente deixado no filtro e, na terceira vez, o HCl de metilamina devia ser maioritariamente puro.
Este HCl de metilamina foi então recristalizado.
por fim, esta foi simplesmente libertada, adicionando-lhe a solução de NaCO3 e borbulhando a metilamina através do solvente de eleição.
Encontrei um vídeo sobre este método:
fin.
eu apanho-o!
(crédito ao EHRMANTRAUT por ter tido a ideia de fazer este guia)
Para começar, existem várias formas de produzir metilamina, pelo que as minhas preferidas serão classificadas do topo (melhor) para o fundo (merda absoluta).
rota de redução do nitrometano:
o que precisas:
- nitrometano 50g
-zinco 137,5g
- 350,6 ml de HCl a 30%
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água (ou, se desejar, também pode ser utilizado HCl de hidrocloreto de metilamina)
- 228,6 g de NaOH dissolvido numa quantidade mínima de água
primeiro, adicionam-se 50 g de nitrometano e 137,5 g de zinco a um balão de fundo redondo de 2 gargalos equipado com um funil de adição e um condensador de refluxo
em seguida, adicionaram-se 350,6 ml de HCl a 30% ao funil de adição e, subsequentemente, gotejou-se lentamente.
Entretanto, o solvente foi colocado num frigorífico ou num banho de gelo para arrefecer.
Após a adição de todo o HCl, a abertura do condensador de refluxo foi equipada com um adaptador de gás com um tubo ligado a um copo cheio com o solvente (para um rendimento ligeiramente superior, o copo foi colocado num banho de gelo)
o NaOH foi adicionado ao funil de adição e adicionado muito lentamente à mistura de reação.
Após a adição completa da solução de NaOH, a mistura de reação foi levada ao refluxo durante 5 minutos.
et voilà u agora tem uma solução de metilamina no copo.
(se a quiser azeotrópica, basta destilá-la)
também é possível reduzir o nitrometano com amálgama de Hg/Al, se assim o desejar.
rota de rearranjo de hoffman da acetamida:
o que é necessário:
- amoníaco
- ácido acético, também conhecido como vinagre
- 20 g de hipocloreto de cálcio dissolvidos numa quantidade mínima de água
- 20 g de NaOH também dissolvidos numa quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água (ou, se desejar, também pode ser utilizado cloridrato de metilamina HCl)
Em primeiro lugar, adiciona-se uma quantidade razoável de vinagre a um copo e adiciona-se amoníaco até a solução se tornar básica.
Em seguida, ferveu-se toda a água e o excesso de amoníaco e adicionou-se o resto da solução a um balão de fundo redondo equipado com um condensador de refluxo e, subsequentemente, refluxou-se durante 3 horas.
Depois de terminado este processo, o condensador de refluxo foi substituído por um adaptador de destilação de percurso curto (não colocar água no condensador, caso contrário este ficará entupido), equipado com um termómetro.
a solução foi agora destilada e qualquer destilado que chegasse a menos de 150c era descartado.
(se o destilado que aparecer a mais de 150 °C não cristalizar no balão de receção, basta raspar o fundo do balão com uma vareta de agitação e ele cristalizará)
Com a acetamida já feita, a diversão da metilamina pode agora começar.
(também se pode começar com a acetamida e saltar tudo isto e começar com a acetamida comprada)
10 g de acetamida foram dissolvidos numa quantidade mínima de água.
Entretanto, o solvente foi colocado num frigorífico ou num banho de gelo para arrefecer.
a solução de acetamida foi então transferida para um balão de fundo redondo de 2 gargalos colocado num banho de gelo salgado, equipado com um funil de adição e uma rolha
a solução de hipocloreto de cálcio foi agora colocada no funil de adição e adicionada muito lentamente, de modo a que a temperatura da mistura de reação não exceda os 10 °C.
Depois disso, o conjunto foi retirado do banho de gelo
e de seguida verteu-se rapidamente a solução de NaOH.
(a rolha foi substituída por um condensador de refluxo equipado com um adaptador de gás ligado a um tubo que conduz a um copo com o solvente frio da sua escolha (o copo pode ser colocado num banho de gelo para um maior rendimento) e o funil de adição foi substituído por uma rolha)
e, finalmente, a mistura de reação foi refluxada durante 3 horas
et voilà u agora tem uma solução de metilamina no copo.
(se a quiser azeotrópica, basta destilá-la)
Método de decomposição da hexamina:
O que é necessário:
- 70g de hexamina dissolvida em 120ml de água
-244,3ml de HCl a 30%
-NaCO3 dissolvido numa quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água
Para começar, a solução de hexamina foi colocada num balão de fundo redondo de 2 gargalos e o HCl foi adicionado lentamente.
Após a adição do HCl, o balão foi equipado com um termómetro e um dispositivo de destilação.
Agora é apenas 1/1 do mesmo procedimento da via do cloreto de amónio e do formaldeído.
via do cloreto de amónio e do formaldeído:
O que é necessário:
-100g de cloreto de amónio
- 208ml de formaldeído a 37% (estabilizado com metanol)
-NaCO3 dissolvido numa quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água
Para começar, o cloreto de amónio e o formaldeído foram adicionados a um balão de fundo redondo de 2 gargalos, equipado com um adaptador para termómetro e um dispositivo de destilação, tendo o calor sido aumentado até o termómetro atingir cerca de 100 °C
depois de a destilação ter abrandado, aplicou-se vácuo até o cloreto de amónio se desvanecer.
a mistura de reação foi então deixada arrefecer num congelador e subsequentemente filtrada (a merda deixada no filtro é cloreto de amónio e pode ser reutilizada para mais corridas)
este processo foi repetido 2 vezes.
Na segunda vez, o cloreto de amónio continuava a ser maioritariamente deixado no filtro e, na terceira vez, o HCl de metilamina devia ser maioritariamente puro.
Este HCl de metilamina foi então recristalizado.
por fim, esta foi simplesmente libertada, adicionando-lhe a solução de NaCO3 e borbulhando a metilamina através do solvente de eleição.
Encontrei um vídeo sobre este método:
fin.