Gás HCl seco dos ácidos muriático e sulfúrico conc.

[WillD]

Gotejar um ácido muriático (HCl aq 31%) acessível sobre ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) é um dos melhores métodos para produzir um HCl gasoso seco, se for necessário escalonar rapidamente. A velocidade de reação e a temperatura são facilmente controladas. As capacidades são fácil e rapidamente limpas e, se necessário, lançadas imediatamente com uma nova porção de reagentes. O método é bem adequado quando se necessita de grandes volumes de HCl seco de forma imediata e rápida. É preferível utilizar um reator de vidro ou plástico ou análogos feitos à mão (barris e dispositivos de agitação).

O ácido muriático cai lentamente para o ácido sulfúrico agitado. O ácido sulfúrico desidrata o ácido muriático, libertando gás seco. O HCl libertado é de preferência salpicado sobre uma pequena quantidade de ácido sulfúrico num recipiente intermédio para remover vestígios de água. O gás seco obtido pode saturar o álcool isopropílico disponível para armazenamento como solução anidra. Por peso da solução, é possível determinar a concentração da solução resultante (não mais de 25% para o IPA)

Quantidade recomendada de ácido sulfúrico - 2 partes por 1 de ácido muriático (31%). A solução é agitada durante todo o tempo. A reação pode ser visto bolhas no recetor. Os tubos de plástico são adequados para o gás. Com as proporções correctas, quase todo o HCl é removido do ácido muriático.

Exemplo de um reator industrial para este método

Exemplo de um gerador de laboratório

 

[G.Patton]

O CaCl2 é consideravelmente mais seguro de manusear do que o H2SO4 concentrado. Também está disponível a baixo custo, por vezes como um subproduto do processo Solvay. As montagens padrão para a geração de gás mostradas acima são apropriadas para a preparação de HCl(g) bruto.

É capaz de fixar água suficiente (mais de 30% do seu peso, considerando que hidrata apenas a CaCl2-2H2O, que é estável até 150 °C) para fornecer uma quantidade significativa de gás HCl. Numa operação típica, 100 g de HCl a 35% foram adicionados a 100 g de CaCl2 granular à temperatura ambiente (o efeito térmico não é significativo), tendo sido obtidos 15 g de HCl(g). Isto representa um rendimento superior a 40%, que pode ser comparado com o rendimento de 80% registado para o processo representado na Eq. 2; no entanto, utiliza uma relação de peso de aproximadamente 1:3 entre o H2SO4 e o HCl(aq).

O CaCl2 também é mais fácil de eliminar do que o H2SO4, e é necessária menos base para neutralizar o resíduo final. Uma vantagem adicional deste procedimento em relação aos baseados em H2SO4 diz respeito a aspectos educacionais. Por aquecimento a 200 °C, a mistura cerosa resultante (ou a massa cristalina em que se converte após algumas horas), o CaCl2 anidro, pode ser regenerada para reutilização, uma vez obtida uma solução de HCl. Neste caso, pode ser ignorado algum oxicloreto de cálcio formado.

Apesar de não ter qualquer valor do ponto de vista prático, pode ter um significado pedagógico porque chama a atenção para temas de interesse atual como a otimização de processos, a reciclagem de produtos químicos e a redução de resíduos. Para o efeito, a montagem apresentada na Fig. b é mais adequada do que a da Fig. a, porque a mistura resultante está pronta a ser destilada.

UPD: Uma forma alternativa.

 

[Riot]

Oi, estou pensando em usar a fig. a, mas você mencionou que a água diminuirá seu rendimento, quanta diminuição cairá, supõe-se que usar o gás hcı preso em pequenas sínteses causará problemas?

Obrigado.

 

[IM BATMAN]

poderia explicar o que é uma base necessária para neutralizar os resíduos finais?
antes de o deitar fora, devo fazer isso?

 

[G.Patton]

É necessário adicionar álcali para tornar o pH neutro.

 

[IM BATMAN]

mas para o deitar fora? quando é que todo o gás é necessário?

 

[G.Patton]

Não percebo a sua pergunta, reformule-a corretamente em inglês.

 

[IM BATMAN]

haha... ok ok
o que eu queria dizer é que se eu tiver de basificar a mistura só para a deitar fora, ou por outra razão.
Suponho que devo basificar para parar a reação, etc., certo?

 

[G.Patton]

sim

 

[IM BATMAN]

Tnx! sempre fiz a acidificação em forma húmida... vou tentar de certeza.

 

[Nitecore20]

Olá. Alguém sabe dizer se uma válvula de retenção na configuração da tubagem pode evitar qualquer retorno de sucção? Algo como isto

 

[G.Patton]

Sim, pode

 

[Nitecore20]

thanks

 

[ASheSChem]

Olá,

tento perceber com todo o equipamento que sei fazer

Depois disso, fiz dois "shema", podem confirmar-me se está tudo bem?

Spoiler: shema 1

Spoiler: shema 2

para a rota do CaCl2 o shema 2 está bom ou preciso de fazer algo como o primeiro?

Imagino que a minha montagem não seja perfeita, mas foi feita com o que encontrei no amazon, sejam indulgentes

 

[ASheSChem]

@William Dampier, @G.Patton
os meus esquemas são bons para esta operação :x

 

[G.Patton]

Olá, ASheSChem. Tem de fechar o seu funil de queda com equalização da pressão. Além disso, tem de fazer emergir a mangueira com gás para uma solução de base livre. É melhor usar armadilhas porque isso aumentará o rendimento, mas não significativamente.

 

[ASheSChem]

Muito bem, obrigado;

numa solução de base livre quando estava em "stand by"? antes de a utilizar para alterar o ph da minha solução?
que tipo de solução de base livre?

quanto às armadilhas, são necessárias duas (uma de bolhas e outra seca)? só se pode usar uma? mais armadilhas, mais rendimentos?

muito obrigado

 

[G.Patton]

Falei de sínteses de 4-mmc ou metanfetamina, quando se quer fazer sal de HCl.

Sim, exatamente. A água dissolverá o sal do produto e o rendimento será menor.

 

[ASheSChem]

sim, é por isso que estou a tentar aprender isso; mudar o meu anf. sulfato para metamph

 

[ASheSChem]

fala algo assim? de que reagente se trata? (no círculo vermelho)

 

[G.Patton]

Sim
Não sei dizer exatamente o que é utilizado neste vídeo. Provavelmente CaCl2 e ácido HCl. A seringa com CaCl2 está a absorver a água do gás. A seringa vazia é utilizada como indicador do volume de gás.

 

[ASheSChem]

obrigado @G.Patton

ele põe a mangueira com gás no círculo vermelho quando não a usa ou não percebo? ^^
é água?