Efedrona a partir de cloridrato de efedrina

[G.Patton]

Introdução

A efedrina e a pseudoefedrina, habitualmente utilizadas em laboratórios clandestinos na oxidação sintética com permanganato de potássio para formar 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona. Este produto cetónico da metanfetamina, denominado "efedrona", "metcatinona" e "Jeff". Algumas pessoas no Fórum BB estão interessadas nesta forma de síntese e eu decidi publicar este tutorial para esclarecer esta questão.

Sal de cloridrato de efedrona (metcatinona)

Equipamento e material de vidro.

• Balão de Erlenmeyer de 2000 mL ou balão de fundo plano;
• Agitador magnético;
• Funil;
• Balança de laboratório (0,1 g-200 g é adequada);
• Gerador deHCl de laboratório;
• Máquina Rotavap com banho de água (opcional);
• Funil de separação de 0,5 L;
• Coluna para cromatografia flash com torneira (opcional);
• Copos de 0,5 L (x2), 200 ml (x2) e 100 ml (x3);

Reagentes.

• Cloreto de metileno (DCM) 350 mL;
• Ácido acético glacial (CH3COOH) 10 mL;
• Água destilada 100 mL;
• Permanganato de potássio (KMnO4) 2 g;
• Cloridrato de efedrina 2 g;
• Hidrogenossulfito de sódio (NaHSO3);
• Hidróxido de sódio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
• Ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl);
• Bicarbonato de sódio (NaHCO3) aq. sln;
• Pó de alumina (opcional) ~40 g;
• Hexano ~100 mL;

Grau de dificuldade: 2/10

Procedimentos.

1. Um Erlenmeyer de 2000 mL, equipado com uma barra de agitação magnética, foi carregado com cloreto de metileno (DCM, 200 mL), ácido acético glacial (CH3COOH, 10 mL), água (100 mL), permanganato de potássio (2 g) e cloridrato de efedrina (2 g).

2. A solução foi agitada à temperatura ambiente durante 30 min.

3. Seguiu-se a adição de hidrogenossulfito de sódio (NaHSO3) suficiente para reduzir o dióxido de manganês (MnO2) precipitado.

4. A fase aquosa foi tornada básica com hidróxido de sódio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), agitada durante alguns minutos, e o cloreto de metileno foi separado com a ajuda de um funil de separação. [esta etapa é a extração de base]

5. A camada orgânica foi extraída com ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl). [esta etapa é a extração ácida]

6. O isolamento da camada ácida, seguido de basificação com bicarbonato de sódio (NaHCO3) aq. sln. e extração com cloreto de metileno (DCM, 50 mL, três vezes), removeu o produto para a fase orgânica (camada DCM).

7. O solvente (DCM) foi concentrado por evaporação rotativa, seguida de cromatografia em coluna (este passo é opcional) através de alumina neutra (óxido de alumínio Al2O3) com cloreto de metileno.

8. A remoção do solvente por evaporação rotativa produziu um líquido incolor que foi dissolvido em hexano.

9. O HCl gasoso foi borbulhado no hexano para precipitar o cloridrato de amina e produzir um rendimento de 1 g (50%) de cloridrato de 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona (cloridrato de d,l-efedrona(metcatinona)). A cetona enolizável dará origem a d,l-efedrona racémica.

 

[bigbadbear]

é tão bom
Nalguns países, vendem isto em vez de metanfetaminas e ninguém vai notar a diferença

 

[HIGGS BOSSON]

A metcatinona tem uma ação muito curta em relação à metanfetamina, pelo que um utilizador experiente pode identificar facilmente a substituição.

 

[tentamtenztamtad]

diga-me como o limpar

 

[Nsowonxmd]

WASH to aceton

 

[Nsowonxmd]

Idea isopropylalkohol

 

[tinang]

Belo guia! Escrevi todas as reacções que espero que ocorram.

Quanto à oxidação:

• O HCl do sal vai dissociar-se em iões H+ e Cl-
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• O KOH dissocia-se em iões K+ e OH-

Quanto à remoção do manganês:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• O NaOH dissocia-se em iões Na+ e OH- (gera calor)
• OH- liga-se ao Mn2 => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (iões)
• Qualquer desequilíbrio de Na+ formará NaOH + H2 (cuidado)
• O hidrogénio gasoso evapora-se deixando os iões Na+ e OH-
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• O Na2SO4 dissocia-se em 2Na+ e iões SO4- (mais uma vez, cuidado com o hidrogénio)
• O Mn(OH)2 é um sólido pouco solúvel que pode ser filtrado

Quanto à remoção do ácido:

• O H2SO4 dissocia-se em iões HSO4- e H+
• O HSO4- dissocia-se em iões SO4²- e H+
• Os iões OH- juntam-se aos iões H+ para criar H2O
• Restam iões H+, Na+, SO4-, SO4²- e iões Cl- em vestígios
• Adiciona-se NaHCO3 e com os iões H+, SO4-, Na+ obtém-se Na2SO4 + H2O + CO2
• O CO2 evapora-se, deixando DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Todos os líquidos podem ser evaporados (DCM, H2O, CH3COOH)
• O Na2SO4 é altamente solúvel em água mas pode ser filtrado como sólido em DCM
• É utilizado em corantes alimentares e, em caso de erro, é seguro para consumo humano

Depois de remover o Na2SO4 e evaporar todos os líquidos, só deve restar o C10H13NO

Por favor, corrijam-me se algo estiver errado, pois gostaria de compreender esta reação o melhor possível devido ao Mn utilizado

Também acredito que isto poderia ser feito com maior proporção de efedrina e KMnO4 em relação aos solventes.
Gostaria de saber a opinião de G. Patton, uma vez que isto pode não ser viável para quantidades mais elevadas (10g - 3,5L DCM com esta proporção).

 

[tinang]

Escrevi uma série de informações erradas acima porque não compreendi bem a reação
Aqui está a correção com alguns detalhes adicionais:

• Todos os compostos iniciais estão em fase aquosa (H2O e CH3COOH)
• A efedrona passará para a camada orgânica (DCM) após a oxidação
• O NaHSO3 reduzirá o MnO2 a Mn(OH)2 (sólido) e deixará NaHSO4 (ácido)
• O NaOH reage com os ácidos deixando CH3COONa e Na2HSO4
• Sugestão para a separação, a camada orgânica (DCM) fica no fundo, uma vez que é mais densa
• Após a separação das camadas, só haverá efedrona em DCM numa quantidade significativa, o resto é feito por segurança (para nós)
• As nossas novas camadas são DCM (camada orgânica) e NaHSO4 (fase aquosa)
• O NaHSO4 cria um sal de efedrona*HSO4 que se dissolve em ácido e pode ser separado, podendo ser adicionado novo DCM
• O NaHCO3 decompõe o sal de HSO4 e neutraliza o H2SO4 em Na2HSO4 e H2O
• A efedrona de base livre é extraída da camada orgânica, uma vez que se dissolve melhor na camada orgânica
• Não há criação de gás hidrogénio em nenhuma etapa

Aqui está uma imagem com o resumo (compostos alvo a vermelho, compostos resultantes a amarelo, compostos adicionados a verde):
]

 

[Donotdon't]

Pode carregar um vídeo para esta síntese?

 

[badboy345]

muito mais fácil obter bromopropiofenona como efedrona

 

[William D.]

Este método é interessante para aqueles cuja matéria-prima são os comprimidos de efedrina.

 

[Nsowonxmd]

Brom propiofenon. Tě. Ale po požití
Nejspíš. Zabije. Kdežto z. Efedronu. Budeš. Chvíli houkat

 

[Nsowonxmd]

 

[DHHood]

Kaliumpermanganat Synthese ist veraltet , langwierigeg und ggf ist das Endprodukt mehr oder weniger giftig .

Nutzt CrO3 Chrom(III)oxid , das Material ist Bombe und die Synthese kannste in paar Stunden erledigen.

P.s. PM wer Cro3 benötigt

 

[unknown#1]

Can i used just excrate pseudoefedrine from pills like sudafed instead hydrochloride ephedrine ?

 

[YenaneY]

Which other things could I possibly use as an oxidizing agent here?
Would it be possible with concentrated H2O2?
Also if H2O2 works, wouldn't it make it easier to isolate the product afterwards?

 

[DHHood]

Wont work.
Need kmno4, or better Chrome oxidizer, with chrome(III)OXIDE being the Best option

 

[DHHood]

Mit kaliumpermanganat funktioniert es auch, man muss nur exakt messen, genau timen und wissen wie giftige beiprodukte, sofern entstanden, zu entfernen sind. Dazu ist mehr als chemisches Grundwissen gefragt, obwohl die Synthese so simpel ist dass sie jeder durchführen kann.

Ich habe abzugeben :
* Chrome(III)oxide
* Kaliumpermanganate
* Ephedra sinica from China (2.5-5% ephedrine type alkaloids with l-ephedrine being the most with 90%
* I can offer extraction of ephedrine from the herb and deliver clear white ephedrine hcl extract which is of very high purity and can directly be used for further synths
* almost pure pseudoephedrine Extracted from pills and seperated from the ibuprofen also present in its pill form
... also i have 3-4g ephedrone methcathinone (made with l-eph&kmno4) to give away, maybe one would to thank by Sending a few Euros 4 IT. Should be basified and washed with Walter to remove excess salt which is in product.

Best regards
D

....

All chemicals Like acids (phosphoric, hcl, sulphur ect) , bases, oxidizing agents, iodine / Jod, alcohols like Ethanol, Methanol, Loesungs-/Reinigungsmittel dmso, Aceton, dcm methylene Chlorid, ether, terpentine, naphta, ipa, heptane and EVERY other can be offered by me, Text me if u need a quotation...

 

[YenaneY]

Okay, but why will H2O2 not work? Or more generally no other oxidizer than kmno4 or Chrome oxidizer?

 

[YenaneY]

That H2O2 would not work well I did somewhat expect, but more of because of selectivity issues, but I think there should be other oxidizing agents working potentially, like potassium dichromate I read would work (according to Erowid)

 

[YenaneY]

Okay thx, I oversaw that...
But regarding oxidizing agents that oxidize specifically secondary alcohols to ketones, I read sodium hypochlorite does?
Also i'm interested in you offer, I'll write dm

 

[DHHood]

IT May work with sodium hypo., i dont know..... But why Do that?

With chrome(VI)oxide u get a clean and pure product and this synthesis is the Status quovquo w detailed manuals, also will be finished in a couple hours...

Kmno4 works too, but will take over night and u have to watch out for manganese which is a byproduct and Really dangerous.

 

[KensonKen]

Dear DHHood - we look for a new vendor for Ephedrine Powder? Can you sell it?