Olá, sou um principiante.
Reagentes:
Ácido fórmico 10,98 g;
n-Metilformamida (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%) 30 ml;
Solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) ~10 ml;
Éter dietílico (ou éter de petróleo) ~150 ml;
Sulfato de magnésio (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Acetona ~50 ml;
Síntese:
1. Num balão de fundo redondo de 100 ml colocam-se ácido fórmico (3,66 g), n-metilformamida (NMF) (7,6 g) e MDP2P (PMK) (9,0 g). Instalar o condensador de refluxo e o termómetro.
2. A mistura é refluxada a 150-170 °C durante 7 h, com adições periódicas de ácido fórmico (7,32 g).
3. Em seguida, a mistura reacional é arrefecida até à temperatura ambiente, obtendo-se uma solução amarela clara de N-formil-3,4-metilenodioximetanfetamina (N-formil-MDMA). A solução de N-formil-MDMA deve ser lavada com água destilada duas vezes e seca sobre MgSO4. A solução seca é filtrada para eliminar os sólidos.
4. Adicionar ácido clorídrico concentrado (HCl 36% 30 ml) a esta solução. Em seguida, a mistura reacional é aquecida a 80 °C durante mais 3 h.
5. A mistura reacional é alcalinizada com várias porções de solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) até atingir um pH de 12. Não sobreaquecer a mistura de reação.
6. A base livre de MDMA em bruto é extraída da solução alcalina com éter dietílico (ou éter de petróleo) 2 x 50 mL. O extrato etéreo com a base livre de MDMA é seco sobre MgSO4.
7. Em seguida, o solvente orgânico é evaporado com um ligeiro aquecimento num banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo com vácuo. O óleo de base livre de MDMA é tratado com cloreto de hidrogénio gasoso e obtém-se um precipitado castanho gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.
8. O sal de cloridrato de MDMA em bruto é dissolvido num volume mínimo de metanol (MeOH) em ebulição, necessário para dissolver o sal de MDMA em bruto. A solução quente é vertida para um copo com acetona arrefecida, formando-se cristais. Esta mistura é arrefecida até à temperatura ambiente e filtrada no vácuo. Os cristais são lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou numa câmara de vácuo). O produto obtido é o cloridrato de MDMA cristalino.
9. O cloridrato de MDMA pode ser recristalizado mais uma vez para produzir cristais fulvos com ponto de fusão 147 - 148 °C.
A partir do método quero redimensionar para X100. Posso fazer X100 Vários reagentes do método ou não.
a partir do passo 6
Se eu quiser redimensionar para o número x100 a partir do passo 6, tenho que usar a solução x100. por tamanho também?
Obrigado pela resposta com todo o respeito.
Reagentes:
Ácido fórmico 10,98 g;
n-Metilformamida (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%) 30 ml;
Solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) ~10 ml;
Éter dietílico (ou éter de petróleo) ~150 ml;
Sulfato de magnésio (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Acetona ~50 ml;
Síntese:
1. Num balão de fundo redondo de 100 ml colocam-se ácido fórmico (3,66 g), n-metilformamida (NMF) (7,6 g) e MDP2P (PMK) (9,0 g). Instalar o condensador de refluxo e o termómetro.
2. A mistura é refluxada a 150-170 °C durante 7 h, com adições periódicas de ácido fórmico (7,32 g).
3. Em seguida, a mistura reacional é arrefecida até à temperatura ambiente, obtendo-se uma solução amarela clara de N-formil-3,4-metilenodioximetanfetamina (N-formil-MDMA). A solução de N-formil-MDMA deve ser lavada com água destilada duas vezes e seca sobre MgSO4. A solução seca é filtrada para eliminar os sólidos.
4. Adicionar ácido clorídrico concentrado (HCl 36% 30 ml) a esta solução. Em seguida, a mistura reacional é aquecida a 80 °C durante mais 3 h.
5. A mistura reacional é alcalinizada com várias porções de solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) até atingir um pH de 12. Não sobreaquecer a mistura de reação.
6. A base livre de MDMA em bruto é extraída da solução alcalina com éter dietílico (ou éter de petróleo) 2 x 50 mL. O extrato etéreo com a base livre de MDMA é seco sobre MgSO4.
7. Em seguida, o solvente orgânico é evaporado com um ligeiro aquecimento num banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo com vácuo. O óleo de base livre de MDMA é tratado com cloreto de hidrogénio gasoso e obtém-se um precipitado castanho gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.
8. O sal de cloridrato de MDMA em bruto é dissolvido num volume mínimo de metanol (MeOH) em ebulição, necessário para dissolver o sal de MDMA em bruto. A solução quente é vertida para um copo com acetona arrefecida, formando-se cristais. Esta mistura é arrefecida até à temperatura ambiente e filtrada no vácuo. Os cristais são lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou numa câmara de vácuo). O produto obtido é o cloridrato de MDMA cristalino.
9. O cloridrato de MDMA pode ser recristalizado mais uma vez para produzir cristais fulvos com ponto de fusão 147 - 148 °C.
A partir do método quero redimensionar para X100. Posso fazer X100 Vários reagentes do método ou não.
a partir do passo 6
Se eu quiser redimensionar para o número x100 a partir do passo 6, tenho que usar a solução x100. por tamanho também?
Obrigado pela resposta com todo o respeito.