Preciso de comentários e correcções para o processo de síntese do 5CL

[ChillhubVN]

Olá a todos,
Estou a preparar 500g de 5CL e tenho os seguintes produtos químicos à mão:
1. 1H-INDAZOL-3-ÁCIDO CARBOXÍLICO ÉSTER METÍLICO (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-Dimetilformamida (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-penteno (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Carbonato de potássio (CAS 584-08-7) - 0,5kg

Estou um pouco preocupado com o processo e gostaria muito de receber o vosso conselho para garantir que tudo corre bem. Eis o procedimento que estou a planear seguir:
**Passo 1: Dissolver 0,5 kg do precursor principal (éster metílico do ácido 1H-indazol-3-carboxílico) em 1,5 kg de DMF à temperatura ambiente até ficar homogéneo.
**Etapa 2:** Aumentar a temperatura para 70-80°C (planeando usar cerca de 75°C), depois adicionar 0,5 kg de carbonato de potássio à solução e agitar durante 2-3 horas.
**Passo 3:** Após 2-3 horas, quando o carbonato de potássio estiver praticamente dissolvido, adicione 0,5 kg de 5-Bromo-1-penteno à mistura. Manter a temperatura e agitar durante mais 2-3 horas.
**Passo 4:** Após agitação, arrefecer a solução até à temperatura ambiente. Verter lentamente a mistura em 10 L de água gelada, agitando rapidamente para induzir a cristalização.
**Etapa 5:** Filtrar os sólidos e lavar com uma solução saturada de NaCl para eliminar as impurezas hidrossolúveis.
**Passo 6:** Secar o produto pendurando-o num local fresco (25-35°C) ou colocando-o no frigorífico.

Tenho algumas perguntas específicas:
- Qual deve ser a velocidade de agitação adequada (rpm) para cada etapa?
- Posso utilizar um agitador magnético em vez de um agitador suspenso para este processo?

Qualquer informação ou sugestão será muito apreciada. Desde já, obrigado pela vossa ajuda!

 

[HerrHaber]

Relativamente a questões específicas: Não faço ideia das RPM, mas de certeza que a agitação aérea é aconselhada em vez da magnética neste caso (pelo menos na fase de precipitação, o volume é grande e, se se formarem sólidos, a barra de agitação pode ficar presa).

 

[ChillhubVN]

Obrigado pelo vosso conselho

 

[ChillhubVN]

Há algum problema com os passos que seguiu?

 

[HerrHaber]

Não é o tópico mais recente na minha mente e lembro-me de concordar em grande parte, por favor, domine-o num tamanho de lote pequeno e manejável, pois prometo que se provar que posso fazer com que me agradeça e beneficie bastante. Como considero a química algo sagrado, preciso que mereça a escala lucrativa com que só ensino as pessoas a trabalhar. Posso achar ofensivo entender que é rápido a ganhar dinheiro e ficar por aqui para merecer os resultados dos seus actos, uma vez que os grandes lotes de manipuladores inexperientes acabarão por levá-lo ao seu lugar e estes produtos exactos que procura tendem a ser realmente implacáveis. Uma grande asneira é, no mínimo, um desperdício dispendioso e problemático de todas as formas que não imaginou.

 

[HerrHaber]

Apresenta-se como um futuro químico num bom caminho e é convidado a valorizar a minha afirmação, pois tenho tendência a desencorajar quem pede para dar por adquirido e ser teimoso na sua visão pessoal. Aceite o facto de que precisa de subir no seu caminho e que os primeiros passos são os mais lentos e já deu alguns... não tenho a certeza de onde se encontra, pois o excesso de atenção a um conceito básico pode tornar-se destrutivo. Saúde!

 

[ChillhubVN]

Estou muito sensibilizado com o seu comentário. Vejo a sua paixão e o seu respeito. Adoro química, mas não sou bom nisso e a vida não me permite tropeçar muitas vezes, por isso vim aqui para perguntar

 

[renzox7]

Alguém pode explicar este passo "Filtrar os sólidos e enxaguar com uma solução saturada de NaCl para remover quaisquer impurezas solúveis em água." o que significa solução saturada de NaCI? e como fazê-lo corretamente.

 

[lutte123]

Em primeiro lugar, está a tentar utilizar o precursor errado. O ÉSTER METÍLICO DO ÁCIDO INDAZOL-3-CARBOXÍLICO não produzirá o produto desejado. Pesquise neste fórum e obterá a resposta que procura...

 

[ChillhubVN]

Podem dizer-me o que me está a faltar?

 

[Topnoidssupplier1]

Ainda não cozinhei, estou à espera do fogão e dos utensílios

 

[ChillhubVN]

Ainda não cozinhei, estou à espera do fogão e dos utensílios

 

[WillD]

Esta receita só dará 2/3 do produto desejado.

 

[Ecko6ap]

e qual a receita que dará o rendimento máximo do produto?