Esquema 1 A preparação de 4-MMC HCl a partir de 2-bromo-4-metilpropiofenona
O 4-MMC HCl foi sintetizado em duas etapas (Esquema 1). A primeira etapa de α-bromação envolveu a reação da 4-metilpropiofenona com excesso de bromo (para formar 2-bromo-4-metilpropiofenona) na presença de ácido acético glacial a 25 °C durante 1 hora. A solução reacional foi vertida em água gelada e a 2-bromo-4-metilpropiofenona foi extraída com diclorometano e concentrada sob vácuo para formar cristais amarelos e fofos.
A etapa final da metaminação consistiu na combinação de soluções molares iguais de NaOH e de cloridrato de metilamina. Esta solução foi então adicionada gota a gota durante 1 hora a uma solução agitada de 2-bromo-4-metilpropiofenona em tolueno, tendo a mistura sido deixada a agitar durante 32 horas a 25 °C e vertida em água gelada.
A camada de tolueno foi separada e acidificada com uma solução diluída de HCl, depois os extractos ácidos foram lavados com tolueno antes de evaporar a camada aquosa até à secura para obter o produto bruto 4-MMC HCl como cristais escamosos de cor castanho-claro/castanho mosqueado. Finalmente, o pó fino e branco foi recolhido após recristalização a partir de isopropanol
O produto final 4-MMC HCl foi analisado através de várias plataformas cromatográficas, espectroscópicas, de espetrometria de massa e de análise da estrutura cristalina de raios X. Estas análises são úteis para efetuar uma análise qualitativa rápida do 4-MMC HCl.
O 4-MMC HCl foi sintetizado em duas etapas (Esquema 1). A primeira etapa de α-bromação envolveu a reação da 4-metilpropiofenona com excesso de bromo (para formar 2-bromo-4-metilpropiofenona) na presença de ácido acético glacial a 25 °C durante 1 hora. A solução reacional foi vertida em água gelada e a 2-bromo-4-metilpropiofenona foi extraída com diclorometano e concentrada sob vácuo para formar cristais amarelos e fofos.
A etapa final da metaminação consistiu na combinação de soluções molares iguais de NaOH e de cloridrato de metilamina. Esta solução foi então adicionada gota a gota durante 1 hora a uma solução agitada de 2-bromo-4-metilpropiofenona em tolueno, tendo a mistura sido deixada a agitar durante 32 horas a 25 °C e vertida em água gelada.
A camada de tolueno foi separada e acidificada com uma solução diluída de HCl, depois os extractos ácidos foram lavados com tolueno antes de evaporar a camada aquosa até à secura para obter o produto bruto 4-MMC HCl como cristais escamosos de cor castanho-claro/castanho mosqueado. Finalmente, o pó fino e branco foi recolhido após recristalização a partir de isopropanol
O produto final 4-MMC HCl foi analisado através de várias plataformas cromatográficas, espectroscópicas, de espetrometria de massa e de análise da estrutura cristalina de raios X. Estas análises são úteis para efetuar uma análise qualitativa rápida do 4-MMC HCl.
