Síntese de MDA
- Thread starter Jasonmorales77
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MDA
3,4-METILENODIOXIANFETAMINASÍNTESE: (a partir do piperonal) A uma solução de 15,0 g de piperonal em 80 mL de ácido acético glacial foram adicionados 15 mL de nitroetano, seguidos de 10 g de ciclo-hexilamina. A mistura foi mantida à temperatura de banho de vapor durante 6 h, diluída com 10 mL de H2O, semeada com um cristal de produto e arrefecida durante a noite a 10 °C. Os cristais amarelos brilhantes foram removidos por filtração e secos ao ar para produzir 10,7 g de 1-(3,4-metilenodioxifenil)-2-nitropropeno com um mp de 93-94 °C. Este valor foi aumentado para 97-98 °C por recristalização a partir de ácido acético. Os esforços mais convencionais de síntese do nitroestireno, utilizando um excesso de nitroetano como solvente e acetato de amónio anidro como base, dão origem a produtos impuros com rendimentos muito baixos. O nitroestireno foi obtido com sucesso a partir dos componentes em MeOH frio, com NaOH aquoso como base.
Uma suspensão de 20 g de LAH em 250 mL de THF anidro foi colocada sob uma atmosfera inerte e agitada magneticamente. Foram adicionados, gota a gota, 18 g de 1-(3,4-metilenodioxifenil)-2-nitropropeno em solução em THF e a mistura reacional foi mantida em refluxo durante 36 h. Depois de ter sido trazida de volta à temperatura ambiente, o excesso de hidreto foi destruído com 15 mL de IPA, seguido de 15 mL de NaOH a 15%. Foram adicionados mais 50 mL de H2O para completar a conversão dos sais de alumínio num sólido solto, branco e facilmente filtrável. Este foi removido por filtração, e o bolo de filtro foi lavado com THF adicional. O filtrado e as lavagens combinadas foram removidos do solvente sob vácuo e o resíduo dissolvido em H2SO4 diluído. A lavagem com 3x75 mL de CH2Cl2 removeu grande parte da cor, e a fase aquosa foi tornada básica e reextraída com 3x100 mL de CH2Cl2. A remoção do solvente produziu 13,0 g de um óleo de cor amarela que foi destilado. A fração que ferve a 80-90 °C a 0,2 mm pesou 10,2 g e era branco-água. Foi dissolvida em 60 mL de IPA, neutralizada com HCl concentrado e diluída com 120 mL de Et2O anidro, o que produziu uma turvação duradoura. Formaram-se espontaneamente cristais que foram removidos por filtração, lavados com Et2O e secos ao ar para fornecer 10,4 g de cloridrato de 3,4-metilenodioxianfetamina (MDA) com um mp de 187-188 °C.
(a partir de 3,4-metilenodioxifenilacetona) A uma solução de 32,5 g de acetato de amónio anidro em 120 mL de MeOH, foram adicionados 7,12 g de 3,4-metilenodioxifenilacetona (ver MDMA para a sua preparação), seguidos de 2,0 g de cianoborohidreto de sódio. A solução amarela resultante foi agitada vigorosamente e adicionou-se periodicamente HCl concentrado para manter o pH da mistura reacional entre 6 e 7, determinado por um papel de pH universal externo húmido. Após vários dias, os sólidos não dissolvidos permaneceram na mistura de reação e não foi necessário mais ácido. A mistura reacional foi adicionada a 600 mL de HCl diluído e esta foi lavada com 3x100 mL de CH2Cl2. As lavagens combinadas foram novamente extraídas com uma pequena quantidade de HCl diluído, as fases aquosas foram combinadas e tornadas básicas com NaOH a 25%. Em seguida, extraiu-se com 3x100 mL de CH2Cl2, estes extractos foram combinados e o solvente foi removido sob vácuo para fornecer 3,8 g de um resíduo de cor vermelha. Este foi destilado a 80-90 °C a 0,2 mm/Hg para fornecer 2,2 g de um óleo absolutamente branco-água. Não houve formação óbvia de um sal de carbonato quando exposto ao ar. Este foi dissolvido em 15 mL de IPA, neutralizado com 25 gotas de HCl concentrado, e diluído com 30 mL de Et2O anidro. Lentamente, houve a deposição de cristais brancos de cloridrato de 3,4-metilenodioxianfetamina (MDA), que pesava 2,2 g e tinha uma temperatura de 187-188 °C. A preparação da formamida (um precursor da MDMA) e da acetamida (um precursor da MDE) está descrita nessas entradas.
DOSAGEM: 80 - 160 mg.
DURAÇÃO: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
