Tentei sintetizar a mescalina a partir do 3,4,5-trimetoxibenzaldeído através de duas vias diferentes. Tudo parecia funcionar bem até ao último passo, mas não se obteve o produto desejado. Alguém tem uma ideia do que poderá ter corrido mal?
A minha via era, em princípio, a seguinte:
1) 3,4,5-trimetoxinitrostyrene a partir de 3,4,5-tmba :
10 g de 3,4,5-tmba foram dissolvidos numa mistura de 16 ml de nitrometano em 74 ml de etanol. A solução foi arrefecida a 0 °C.
Adicionaram-se lentamente 8,42 g de KOH. A temperatura foi mantida abaixo de 5 °C utilizando um banho de gelo. Depois de a mistura ter repousado durante 1 hora a 0 °C, foi adicionada a 300 ml de HCL a 10 % em água, arrefecida. A temperatura foi mantida abaixo dos 10 °C. A solução libertou flocos amarelos de 3,4,5-tmns, que foram filtrados após 1 hora de espera. O 3,4,5-tmns foi apenas ligeiramente seco antes de ser utilizado nas etapas de redução seguintes.
2.1) Método de redução 1: mescalina a partir de 3,4,5-tmns através de amálgama de alumínio:
Cerca de 10 g de 3,4,5-tmns foram despejados num frasco grande cheio com 0,5 g de HgCl2 resolvido em 100 ml de GAA, 150 ml de IPA e 50 ml de água.
Adicionaram-se 20 g de folha de alumínio triturado e a mistura foi agitada com uma barra de agitação magnética. A reação foi violenta durante cerca de 10 minutos e a mistura foi deixada a reagir durante 5 horas. Após a reação estar completa, a lama cinzenta no interior do frasco foi tratada com uma solução de 150 g de KOH em 400 ml de água. A camada alaranjada de IPA resultante foi separada para posterior processamento. Para obter o sal de mescalina hcl, a camada laranja de IPA foi gaseificada com gás HCL seco. O gás foi produzido através do aquecimento de uma mistura de sal de mesa e bissulfato de sódio num tubo de ensaio dentro de um forno. Após a introdução do gás HCL, flocos brancos de (o que presumi ser) Mescalina HCl caíram da solução. Após algum tempo, a solução passou de laranja transparente para um vermelho opaco profundo. A queda de flocos brancos parou pouco depois. Os flocos foram filtrados e lavados várias vezes com IPA e acetona refrigerada. O resultado foram cerca de 4 g de uma substância branca cristalina e sem cheiro. A substância foi testada com o reagente de Liebermann. A cor mudou para um castanho muito ténue, pouco visível... A síntese deve ter falhado. Mas onde? O que é a substância branca?
2.2) método de redução dois: mescalina a partir de 3,4,5-tmns via Zn/HCL
Cerca de 10 g de 3,4,5-tmns foram adicionados a uma solução arrefecida de 300 ml de HCL a 31% e 200 ml de IPA. A solução foi arrefecida com um banho de gelo e agitada com um agitador magnético. O Zn foi adicionado a uma taxa de 1g por minuto, num total de 50g. A temperatura foi mantida abaixo de 10 ° C. Após a adição completa do Zn, a mistura foi deixada em repouso durante 5 horas. Adicionaram-se lentamente à mistura 393 g de KOH em 800 ml de água, mantendo-se a temperatura abaixo dos 30 °C. Após mais 5 horas de repouso, separaram-se três camadas distintas: Uma camada sólida branca no fundo, uma camada aquosa ligeiramente amarela no meio e uma camada IPA laranja no topo. A camada laranja de IPA foi separada e tratada com gás HCL de forma semelhante à do ponto 2.1). O sólido resultante foi filtrado. Era branco com uma ligeira tonalidade cinzenta e um forte odor a amina. Quando testado com o reagente de Liebermann, a cor mudou para um castanho escuro/preto. A amostra efervesceu quando entrou em contacto com o reagente. A substância tinha um sabor ligeiramente salgado.
Foram consumidos 1 mg, 10 mg, 100 mg e 350 mg da substância (com uma semana de intervalo para tolerância), mas não se notaram efeitos psicadélicos. Com 350 mg, após cerca de 3 horas, sentiu-se um pico de energia, equivalente a uma chávena de café forte. Parece que esta síntese também falhou. Há algum problema com a análise?
Agradeço qualquer tipo de ajuda! Obrigado!
A minha via era, em princípio, a seguinte:
1) 3,4,5-trimetoxinitrostyrene a partir de 3,4,5-tmba :
10 g de 3,4,5-tmba foram dissolvidos numa mistura de 16 ml de nitrometano em 74 ml de etanol. A solução foi arrefecida a 0 °C.
Adicionaram-se lentamente 8,42 g de KOH. A temperatura foi mantida abaixo de 5 °C utilizando um banho de gelo. Depois de a mistura ter repousado durante 1 hora a 0 °C, foi adicionada a 300 ml de HCL a 10 % em água, arrefecida. A temperatura foi mantida abaixo dos 10 °C. A solução libertou flocos amarelos de 3,4,5-tmns, que foram filtrados após 1 hora de espera. O 3,4,5-tmns foi apenas ligeiramente seco antes de ser utilizado nas etapas de redução seguintes.
2.1) Método de redução 1: mescalina a partir de 3,4,5-tmns através de amálgama de alumínio:
Cerca de 10 g de 3,4,5-tmns foram despejados num frasco grande cheio com 0,5 g de HgCl2 resolvido em 100 ml de GAA, 150 ml de IPA e 50 ml de água.
Adicionaram-se 20 g de folha de alumínio triturado e a mistura foi agitada com uma barra de agitação magnética. A reação foi violenta durante cerca de 10 minutos e a mistura foi deixada a reagir durante 5 horas. Após a reação estar completa, a lama cinzenta no interior do frasco foi tratada com uma solução de 150 g de KOH em 400 ml de água. A camada alaranjada de IPA resultante foi separada para posterior processamento. Para obter o sal de mescalina hcl, a camada laranja de IPA foi gaseificada com gás HCL seco. O gás foi produzido através do aquecimento de uma mistura de sal de mesa e bissulfato de sódio num tubo de ensaio dentro de um forno. Após a introdução do gás HCL, flocos brancos de (o que presumi ser) Mescalina HCl caíram da solução. Após algum tempo, a solução passou de laranja transparente para um vermelho opaco profundo. A queda de flocos brancos parou pouco depois. Os flocos foram filtrados e lavados várias vezes com IPA e acetona refrigerada. O resultado foram cerca de 4 g de uma substância branca cristalina e sem cheiro. A substância foi testada com o reagente de Liebermann. A cor mudou para um castanho muito ténue, pouco visível... A síntese deve ter falhado. Mas onde? O que é a substância branca?
2.2) método de redução dois: mescalina a partir de 3,4,5-tmns via Zn/HCL
Cerca de 10 g de 3,4,5-tmns foram adicionados a uma solução arrefecida de 300 ml de HCL a 31% e 200 ml de IPA. A solução foi arrefecida com um banho de gelo e agitada com um agitador magnético. O Zn foi adicionado a uma taxa de 1g por minuto, num total de 50g. A temperatura foi mantida abaixo de 10 ° C. Após a adição completa do Zn, a mistura foi deixada em repouso durante 5 horas. Adicionaram-se lentamente à mistura 393 g de KOH em 800 ml de água, mantendo-se a temperatura abaixo dos 30 °C. Após mais 5 horas de repouso, separaram-se três camadas distintas: Uma camada sólida branca no fundo, uma camada aquosa ligeiramente amarela no meio e uma camada IPA laranja no topo. A camada laranja de IPA foi separada e tratada com gás HCL de forma semelhante à do ponto 2.1). O sólido resultante foi filtrado. Era branco com uma ligeira tonalidade cinzenta e um forte odor a amina. Quando testado com o reagente de Liebermann, a cor mudou para um castanho escuro/preto. A amostra efervesceu quando entrou em contacto com o reagente. A substância tinha um sabor ligeiramente salgado.
Foram consumidos 1 mg, 10 mg, 100 mg e 350 mg da substância (com uma semana de intervalo para tolerância), mas não se notaram efeitos psicadélicos. Com 350 mg, após cerca de 3 horas, sentiu-se um pico de energia, equivalente a uma chávena de café forte. Parece que esta síntese também falhou. Há algum problema com a análise?
Agradeço qualquer tipo de ajuda! Obrigado!
