Recristalização da metanfetamina

G.Patton

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Introdução

Este tópico é uma descrição detalhada dos procedimentos que têm de ser realizados para formar cristais de cloridrato de metanfetamina racémica. O cloridrato de metanfetamina racémica (d,l-meth) não pode ser recristalizado em fragmentos grandes como o cloridrato de d-metanfetamina. Para uma separação dos isómeros da d,l-metanfetamina, é necessário efetuar procedimentos diferentes.

Equipamento e material de vidro.

  • Copos de 800 mL x2; 150 mL x2.
  • Placa de pirex (bandeja de cristalização).
  • Funil.
  • Papel de filtro.
  • Placa de aquecimento.
  • Balão de Buchner e funil.
  • Bomba de vácuo.
  • Espátula.
  • Vareta de vidro.
  • Proveta de100 mL.
  • Balança de laboratório (opcional).

Reagentes.

  • Solução aquosa de cloridrato de metanfetamina (150 g).
  • Água destilada ~400 mL.
  • Etanol 88% 50 mL.
  • Acetato de etilo ~70 mL.
  • Acetona ~70 mL.


Procedimento

1. Uma solução aquosa saturada de cloridrato de metanfetamina (150 g) é diluída com água (150 mL) num copo de 800 mL. Uma solução mais fluida é melhor filtrada com um filtro de papel.
2. A solução é filtrada através de um filtro de papel para um tabuleiro de cristalização.
3. A solução é evaporada para obter cristais de cloridrato de metanfetamina a um aquecimento constante de 50-70 ℃ durante 3 dias. Este método não permite obter fragmentos de cloridrato de metanfetamina (gelo).
4. O cloridrato de metanfetamina resultante é transferido para um copo de 800 mL e vertido com uma mistura de etanol a 88% 50 ml com água 50 ml até se dissolver.
5. Em seguida, a solução é levada a 250-300 ml com uma solução aquosa de álcool (1:1; H2O:EtOH).
6. A solução é evaporada à temperatura ambiente.
7. O tempo de evaporação pode demorar cerca de 1,5 meses.
8. Adiciona-se aos cristais uma mistura de acetato de etilo com acetona (1:1) 80 mL e mistura-se.
9. Os cristais de cloridrato de metanfetamina são filtrados através de um filtro Schott poroso.
10. Lava-se com uma porção de uma mistura de acetato de etilo e acetona.
11.
Secar ocloridrato de metanfetamina até peso constante.
 

ZMI_AA0B

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Professor, como é que o cloridrato de metilamina pode ser sintetizado em metanfetamina?
 

G.Patton

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Olá, a metilamina pode ser utilizada numa aminação redutora da fenilacetona (P2P). Esta síntese está representada na secção Anfetaminas com um vídeo tutorial.
 

ZMI_AA0B

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Estou a ver. Obrigado, professora. Aprendi mais uma lição
 

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Professor, se o meu etil sulfato de sódio tem apenas 90 gramas, que método devo utilizar para sintetizar o nitroetano?
 

G.Patton

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Olá, isto está fora do tópico. Por favor, pergunte em DM ou num tópico específico.
 

Bilson2

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Posso fazer uma pergunta estúpida: como é que posso ter cloridrato de metanfetamina saturado?
 

G.Patton

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O texto está claramente escrito como...
 

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😭 Por favor, ajudem-me, o que é este solvente porque falhei e gastei muito dinheiro e materiais O problema é que para a rota [1] Moscovo o resultado: obtemos metanfetamina em pó. Existe algum processo sequencial que me tenha escapado depois de ter concluído a via [1] Moscovo? Agradeço mais uma vez se algum especialista sénior me puder ajudar com esta questão. 🙏🙏🙏🙏🙏🙏🙏🙏🙏🙏🙏🙏
 

Bmth

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O que é que significa cloridrato de metanfetamina saturado?
O vídeo mostra-o na forma líquida. Como é que o posso fazer a partir de pó de cloridrato de metanfetamina?
 

G.Patton

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Dissolver em água, lamento que não tenha sido dito claramente no vídeo. Metanfetamina HCl 150 g em água 150 ml.
 

Bmth

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Muito obrigado pela vossa ajuda
 

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Tenha um bom dia. Não há mesmo outra forma de obter cristais grandes mais depressa do que esperar 1,5 meses? Já tentei de todas as formas mas não funciona. Por favor, ajudem-me
 

G.Patton

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Olá, que formas é que já tentou?
 
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fajkar

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Tenha uma boa noite. Depois de estudar o fórum, tentei este procedimento como o último. Adicionei 100ml de HCL a 35% ao Toulene, devo obter 220g de METH e o resto deve ser água contida no HCL. Evaporei a água e cheguei a um peso de 230g, portanto 10ml de água na solução, depois adicionei 400ml de Acetona a uma temperatura de 50 graus e depois coloquei no frigorífico durante 12 horas a uma temperatura de 8 graus. E continuo a obter pequenos cristais e não grandes fragmentos
 

G.Patton

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Também tinha de ler este tópico Recristalização e filtração a quente
Quanto mais lentamente se deixa crescer os cristais, maiores eles são. Além disso, a pureza da substância tem um forte impacto no processo de cristalização, a sua quiralidade.
Não se obtêm cristais médios de metanfetamina racémica durante 12 horas no frigorífico, de certeza.
 

fajkar

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Sim, estou a concordar consigo, mas também tentei durante 2 dias e o resultado não foi bom, estou mesmo desesperado com isso:sleep::sleep:. Este tópico quero tentar como outro-http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/methamphetamine-crystallization-and-ice-manufacturing.465/
Já tenho 9L de Acetona no congelador há uma semana, acham que vai resultar?
 

should

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Hello sir, is there a method to rapidly crystallize racemic compounds? Crystal size doesn't matter
 
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