G.Patton
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Introdução
Este tópico é uma descrição detalhada dos procedimentos que têm de ser realizados para formar cristais de cloridrato de metanfetamina racémica. O cloridrato de metanfetamina racémica (d,l-meth) não pode ser recristalizado em fragmentos grandes como o cloridrato de d-metanfetamina. Para uma separação dos isómeros da d,l-metanfetamina, é necessário efetuar procedimentos diferentes.
Equipamento e material de vidro.
- Copos de 800 mL x2; 150 mL x2.
- Placa de pirex (bandeja de cristalização).
- Funil.
- Papel de filtro.
- Placa de aquecimento.
- Balão de Buchner e funil.
- Bomba de vácuo.
- Espátula.
- Vareta de vidro.
- Proveta de100 mL.
- Balança de laboratório (opcional).
Reagentes.
- Solução aquosa de cloridrato de metanfetamina (150 g).
- Água destilada ~400 mL.
- Etanol 88% 50 mL.
- Acetato de etilo ~70 mL.
- Acetona ~70 mL.
Procedimento
1. Uma solução aquosa saturada de cloridrato de metanfetamina (150 g) é diluída com água (150 mL) num copo de 800 mL. Uma solução mais fluida é melhor filtrada com um filtro de papel.
2. A solução é filtrada através de um filtro de papel para um tabuleiro de cristalização.
3. A solução é evaporada para obter cristais de cloridrato de metanfetamina a um aquecimento constante de 50-70 ℃ durante 3 dias. Este método não permite obter fragmentos de cloridrato de metanfetamina (gelo).
4. O cloridrato de metanfetamina resultante é transferido para um copo de 800 mL e vertido com uma mistura de etanol a 88% 50 ml com água 50 ml até se dissolver.
5. Em seguida, a solução é levada a 250-300 ml com uma solução aquosa de álcool (1:1; H2O:EtOH).
6. A solução é evaporada à temperatura ambiente.
7. O tempo de evaporação pode demorar cerca de 1,5 meses.
8. Adiciona-se aos cristais uma mistura de acetato de etilo com acetona (1:1) 80 mL e mistura-se.
9. Os cristais de cloridrato de metanfetamina são filtrados através de um filtro Schott poroso.
10. Lava-se com uma porção de uma mistura de acetato de etilo e acetona.
11. Secar ocloridrato de metanfetamina até peso constante.
2. A solução é filtrada através de um filtro de papel para um tabuleiro de cristalização.
3. A solução é evaporada para obter cristais de cloridrato de metanfetamina a um aquecimento constante de 50-70 ℃ durante 3 dias. Este método não permite obter fragmentos de cloridrato de metanfetamina (gelo).
4. O cloridrato de metanfetamina resultante é transferido para um copo de 800 mL e vertido com uma mistura de etanol a 88% 50 ml com água 50 ml até se dissolver.
5. Em seguida, a solução é levada a 250-300 ml com uma solução aquosa de álcool (1:1; H2O:EtOH).
6. A solução é evaporada à temperatura ambiente.
7. O tempo de evaporação pode demorar cerca de 1,5 meses.
8. Adiciona-se aos cristais uma mistura de acetato de etilo com acetona (1:1) 80 mL e mistura-se.
9. Os cristais de cloridrato de metanfetamina são filtrados através de um filtro Schott poroso.
10. Lava-se com uma porção de uma mistura de acetato de etilo e acetona.
11. Secar ocloridrato de metanfetamina até peso constante.