Rochas de micro-ondas, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Visitei hoje um amigo, chamemos-lhe SWIM
. Ele tentou uma forma alternativa de p2np, por micro-ondas, com base nas instruções de William Dumpler.
Variante de micro-ondas:
1. Adicionou-se 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano, 25 ml de ácido acético glacial e 20 ml de n-butilamina num copo de 500 ml.
2. Colocar uma luva de borracha num copo.
3. Colocar o copo no micro-ondas.
4. Ligar a potência de 750 W e aquecer durante tanto tempo para que a mistura não ferva.
5. Repetir o passo 4 várias vezes, deixar arrefecer a mistura. Mínimo de 6 irradiações.
6. Depois disso, adicionar 100 ml de IPA, agitar e colocar no congelador durante 12 horas.
7. Após esse tempo, o P2NP foi cristalizado.
8. Filtrado e seco.

Mas os cristais formaram-se imediatamente após juntar as duas soluções. SWIM utilizou 2 béqueres em paralelo, após cada irradiação (6 vezes), colocou o béquer em água fria durante algum tempo, 1-2 minutos, antes da irradiação seguinte. No final, conseguiu virar a caixa ao contrário sem que a substância se movesse, ainda antes de a colocar no congelador... foi fantástico e agora vai esperar até ao dia seguinte para filtrar e secar.
O que é que acham? Parece-vos bem?
Não tenho experiência, mas penso que funcionou bem, apesar de a solução ter fervido durante a primeira irradiação (730W, após cerca de 1 minuto), pelo que é necessário estar sempre atento à luva.
Se explodir, desligar o micro-ondas e arrefecer o copo.
Foi a primeira vez que ele fez uma coisa destas, mas foi agradável de ver... Amanhã vai tentar produzir amálgama de alumínio utilizando gálio e ver se reage com o p2np. É apenas uma tentativa, porque há menos experiências por aí até agora. Se funcionar, será uma óptima alternativa ao Al/HgCl2.
Se funcionar, continuarei a informar sobre o assunto.

 

[Jesse_Pinkman_]

Isto é o que encontrei para a aminação redutora de cetona por Al/Ga via Gálio/Al + amina:
À amálgama de alumínio foram adicionados 295 g de cloridrato de metilamina dissolvidos em 300 ml de água quente, 750 ml de isopropanol
700 ml de NaOH aquoso a 25%, 197,5 g de cetona e, finalmente, 1750 ml de isopropanol. O hidrogénio foi vigorosamente expelido da
amálgama de alumínio, e a temperatura da solução aumentou rapidamente. A velocidade da reação foi controlada por imersão do balão de reação em água fria durante 2 horas, após o que se deixou repousar à temperatura ambiente com agitação magnética
Durante a primeira hora, a mistura reacional foi controlada para que a temperatura não ultrapassasse os 50°C.
superior a 50°C

Amálgama de alumínio e gálio pré
A amálgama de gálio é um excelente substituto num procedimento de aminação redutora al/hg. Não é tóxica e é mais forte
Uma pesquisa na Internet revelará uma patente onde já foi utilizada para reduzir NO2 e NH2. O gálio também é
facilmente encontrado. Se quiser fazer uma liga de Ga-Al, basta aquecer suavemente o Gálio (m. pt. 29,7646ºC) até ficar líquido, e
começará a formar prontamente uma liga dissolvendo o Al. No entanto, a amálgama resultante terá um ponto de fusão
No entanto, a amálgama resultante terá um ponto de fusão mais elevado do que o Ga líquido, pelo que terá de continuar a aquecer a mistura até que todo o Al esteja dissolvido. Num balão de boca larga de 10.000 ml
num balão de boca larga de 10.000 ml, 190 g de folha de alumínio cortada em pedaços de 3x3 cm foram amalgamados com 5 g de gálio em 7.000 ml de
de água quente até a solução ficar acinzentada e as bolhas de hidrogénio saírem da superfície do alumínio a um ritmo constante. A água foi decantada e a amálgama de alumínio foi lavada com 2x5000ml de água fria.

Penso que também poderia ser utilizada para a aminação redutora do p2np.
O que é que acha?
O Ga pode ser reutilizado e é muito barato.
50g cerca de 40 euros.

 

[KokosDreams]

Bom rapaz!

 

[MadHatter]

A ideia do gálio tem sido discutida há algum tempo. Vale a pena tentar. Mas pergunto-me como é que o gálio vai interagir com todo o alumínio sem o transformar primeiro num sal e dissolvê-lo em água? O gálio forma bolhas quando derretido, tal como o mercúrio, e se o deitarmos num copo com muitas tiras de alumínio, a bolha vai tocar e interagir com uma parte delas.
Se, em vez disso, dissolvermos o gálio em HNO3, formando nitrato de gálio, podemos dissolvê-lo em água, tal como o nitrato de mercúrio, e depois adicionar essa solução às tiras de alumínio. Curioso?

 

[Jesse_Pinkman_]

Este vídeo mostra como o fazer...
Mas se não funcionar tão bem, o SWIM tem algum HNO3 na sua câmara.

 

[MadHatter]

Sim, a discussão sobre o gálio não está isolada neste fórum, naturalmente. Parece que produz rendimentos inferiores, pelo menos é o que os utilizadores relatam. Algo relacionado com a capacidade de doação de electrões do mercúrio em relação ao gálio. Mas ainda assim, mais experiências devem ser feitas, por isso, força!

Entrar no fórum

Entrar no sítio

www.thevespiary.org

Neste momento não tenho nenhum P2NP à mão, senão eu próprio o tentaria.

 

[Jesse_Pinkman_]

Assim, SWIM teve alguns problemas com o gálio, mas acabou por funcionar de alguma forma. Foi a sua primeira tentativa de fazer este tipo de trabalho, e ficou um pouco confuso no final com as camadas separadas (DCM) e uma vez, em vez de DCM, pegou no ácido sulfórico e colocou-o dentro de um copo. Foi uma verdadeira confusão, a solução deu um salto e tudo à volta de 40cm ficou coberto de merda
Um funil de separação partiu-se em 2 pedaços.
Mas, afinal, 50g de p2np deram origem a 35g de anfetamina hcl (opinião dele), depois de lavados e aspirados com acetona. Mas mesmo depois de horas, o cheiro a acetona não desaparecia, por isso decidiu lavar e secar com etanol, e tem a certeza que não foi a melhor coisa, porque depois disso, já não havia cristais. Apenas uma pasta que secou muito pesadamente após +6 horas. Restavam 25g de um pó branco e acinzentado claro.

 

[Jesse_Pinkman_]

O SWIM tinha um medidor de pH, mas já não funcionava... por isso, tudo era do género, OK, tentar e esperar pelo melhor... Perguntou a si próprio, porque é que a solução se tornou tão escura?
Alguém sabe?

 

[MadHatter]

Excelente trabalho! Mas ...

Amph HCL? De certeza que se usasses ácido sulfúrico terias obtido SULFATO de anfetamina, não? Se tivesses usado o sal clorídrico, tudo seria uma confusão viscosa. A cor vermelha é frequentemente um sinal de sobre-acidificação.

E porque é que utilizou DCM e em que fase? Tenta fazer o teu trabalho de forma mais sistemática para que seja mais fácil de seguir.
Assim: "1. 50 g de um P2NP foram dissolvidos em 100 ml de IPA e depois adicionados à amálgama de gálio. Após a adição, o calor foi gerado com uma temperatura de pico de 80 C ... ". É assim que se descreve o trabalho de laboratório, e é feito desta forma por uma razão. Neste momento, é muito difícil perceber o que fez e quando.

E como é que acabaram por produzir a amálgama? Também gostava de ver uma descrição correta disso.

Experimentou o produto final? Está a funcionar?

Esta é uma abordagem muito interessante do procedimento e eu gostaria muito de a ver devidamente descrita! Seria muito útil.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sim, tem razão...
No início de tudo, havia o procedimento de micro-ondas para criar p2np, mas o rendimento não era tão grande como esperado, lavado com Xylol várias vezes, primeira tiragem 116g, o resto da solução criou novos cristais durante a noite no congelador, +40g. SWIM esperava mais de 300, como tinha lido noutras receitas.

Mas tudo bem, é a primeira vez... não é preciso chorar.

Preparação:
-50g de p2np em 200ml de ipa morna num copo
-20g de NaOH em 250ml de água destilada num copo (frigorífico após 10min)

-400ml de ácido glacial (100%) + 100ml de água destilada num balão de 2000ml
-75g Alu cortado em quadrados com cerca de 1x1cm, mas na minha opinião, é melhor mais pequeno se usar Gálio (0,4mm de espessura, superfície riscada de ambos os lados com uma chave de fendas)
-50g de gálio (é melhor usar GALINSTAN!)
SWIM tentou primeiro com 5g, mas a reação não queria começar corretamente, o Alu não era suficientemente pequeno, o GA não tinha contacto suficiente)
SWIM misturou o resto do GA com ácido destilado e nítrico, só tinha 38%.
O GA e o Alu estão num balão de 1000 ml com uma manta de aquecimento. O calor é absolutamente necessário quando se trabalha com GA.
Sem calor, não há reação rápida.
Precisou de alguma paciência e de muita agitação, agitação, aquecimento, mas depois começou a dissolver-se, tornou-se cinzento e exotérmico, cerca de 70-80 graus.
SWIM tinha ainda algum Alu e deitou pequenas quantidades (pedaços pequenos) no balão, para o deixar correr.
Passados 40 minutos, ele retira a água do balão e coloca a solução dos 2 béqueres (p2np+ácido glacial) sobre a amálgama de alumínio. Mas não houve uma reação forte, não foi assim tão fácil manter a reação em curso, pelo que foram colocados mais pedaços de alumínio e um pouco de etanol (50-100 ml várias vezes). Ajudou a manter a reação, mas não é comparável ao HgCl2.
O Alu era demasiado grande e talvez demasiado espesso para uma reação rápida.
Mas tudo bem, a solução tornou-se escura, verde e a alu dissolveu-se cada vez mais.
Após cerca de 40 minutos, arrefeceu o balão em água gelada e depois colocou a solução num copo grande. O NaOH também vai sendo adicionado aos poucos, mexendo sempre.
A receita que o SWIM tinha incluía a utilização de DCM para separar as soluções. Mas houve uma altura em que esse erro aconteceu, quando foi usado ácido sulfórico (98%) em vez de DCM. Depois disso, tudo ficou estranho e SWIM tinha 3 béqueres, 1 com solução vermelha, 1 com solução laranja e 1 com solução clara.
Separou-os com um funil. Devido ao acidente com o ácido sulfórico, apareceram alguns cristais na solução vermelha, mas normalmente também não era essa a altura prevista para o fazer. SWIM queria obter o óleo, a base livre, completamente.
SWIM trabalhou das 15:30 às 16:00 horas.
Estava cansado e só tirou os cristais, lavou-os com acetona 3 vezes e algumas horas depois com etanol.
E normalmente obtém-se sulfato de amperes quando se usa ácido sulfórico, é verdade, mas o aspeto era tão diferente, comparável ao que me vem à cabeça, quando penso em a.sul.
Vê-se na última fotografia
A propósito: O ácido sulfúrico não é tóxico, por isso não é necessário lavar o alumínio ou destilar qualquer coisa

 

[Jesse_Pinkman_]

E sim, funciona muito bem, mas não tem absolutamente nenhum cheiro, apenas o sabor é amargo, mas não é mau... penso que a maioria dos consumidores nem sequer sabe que a anfetamina pura não tem cheiro a sério.

 

[MadHatter]

Obrigado! Então, se bem entendi, converteu o gálio em nitrato de gálio antes de o fazer reagir com o alumínio? Dissolvendo-o em HNO3?
É o que eu também faria. Não se esqueça que, embora não seja propriamente tóxico, o nitrato de gálio é bioativo (um medicamento) e pode baixar os níveis de cálcio no sangue. Não é perigoso em doses baixas, mas deve ser tratado com respeito e devidamente limpo do produto final. No entanto, é totalmente solúvel em água, pelo que é fácil de limpar.

E não facilitou a sua vida ao utilizar estes pedaços grossos de alumínio em vez de folha de alumínio. Por que não usar apenas papel de alumínio normal? Estas placas grossas vão, como diz, abrandar a reação.

E o DCM é um solvente polar, não sei se se vai misturar muito bem com o óleo base sem anfetaminas? Tende a criar uma terceira camada. Preferia usar um solvente não polar como o éter de petróleo ou o tolueno.

 

[MadHatter]

Além disso, meu, usas muito GAA! É isso que faz com que a sua massa de reação se torne demasiado ácida e vermelha, penso eu. Além disso, acabas por ficar com impurezas acetiladas que podem tornar o teu sal estranho em termos de textura, cheiro e sabor. Não use o glacial. Além disso, se utilizou apenas ácido sulfúrico na reação, só obterá sal de sulfato. Não vejo nenhum HCl mencionado no teu texto, por isso o que é que formaria um sal de cloridrato? Acho que é o ácido acético que torna o teu sal estranho.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sim, absolutamente... estes pedaços lixaram tudo, mas o rolo de alumínio tinha 5m de comprimento e o SWIM cortou-o com uma pinça à mão... da próxima vez vai usar granalha de alumínio em vez desta merda, mas ele pensou, 0,4mm é melhor do que folha de alumínio.
É possível fazer amálgama de alumínio sem resolver em ácido, mas leva mais tempo e é melhor manter o alu em contacto com o GA, antes de o colocar no frasco ou no copo. No entanto, o Galinstan deve ser perfeito, pois é composto por gálio, índio e estanho.
Ele vai tentar da próxima vez, só para comprovar a teoria. Mas, como vimos, é possível usar gálio em vez de mercúrio, que é tão problemático de eliminar.
E sim, o produto foi limpo o melhor possível, para obter a melhor qualidade disponível. Não cheira, não queima o nariz, é absolutamente suave e é um espetáculo

 

[Jesse_Pinkman_]

A solução com gás, água e ácido nítrico foi removida e apenas o alu foi colocado na outra solução... não creio que isso tenha sido um fator. Mas da próxima vez as coisas serão feitas melhor, foi a primeira tentativa, por isso com os erros aprende-se.
E normalmente 5g de Ga é suficiente, penso eu, mas não havia experiências escritas com este tipo de reação com estes ingredientes. Foi uma mistura de diferentes receitas.

 

[MadHatter]

Parece haver aqui uma confusão de nomes. O metal gálio chama-se "Ga" em abreviação (e não "GA"), como no sistema periódico. GAA = Ácido acético glacial. Usa muito. Tem calma com o ácido acético glacial.

 

[Saul]

ele tinha de tomar metanol do que tinha aquele cheiro fresco ;-)