Introdução
Existe um método simples de extração de piperina a partir de papel preto. A piperina pode ser utilizada como precursor em várias etapas para a síntese de MDMA.Reagentes:
- Pimenta preta moída 300 g;
- Etanol 616 ml (88%);
- Hidróxido de potássio (KOH) 24 g;
- Água destilada ~1 L;
- Extrator de Soxhlet 500 ml.
- Balão de fundo redondo ou plano;
- Condensador de refluxo;
- Mangas de papel de filtro [podem ser utilizados dedais especiais de celulose em vez de manga de papel de filtro];
- Filtro de papel;
- Dessecador com álcali ou vácuo;
- Congelador;
- Fichas de ebulição;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
- Béqueres (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Placa de aquecimento;
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
- Colher de plástico;
- Papel indicador de pH;
- Vareta de vidro e espátula;
Procedimentos
Etapa 1. Extração de piperina
1. 300 g de pimenta preta moída são 5 lotes de extração de 60 g cada.
2. Coloca-se uma manga de papel de filtro no extrator Soxhlet.
3. Deita-se pimenta preta moída na manga.
4. Deita-se etanol a 400 ml (88%) no balão com as aparas em ebulição e monta-se o dispositivo de extração.
5. O álcool é levado ao ponto de ebulição e inicia-se o processo de extração.
6. O ciclo de condensação do álcool é repetido até que o etanol incolor seja drenado da manga.
7. Quando o etanol se torna incolor, coloca-se na manga a porção seguinte de pimenta moída (60 g).
Etapa 2. Isolamento da piperina
9. O hidróxido de potássio é dissolvido em etanol.
10. O extrato de pimenta preta resultante é filtrado através de um filtro de papel diretamente para a solução de etanol KOH preparada.
11. A solução resultante é aquecida a 60-70 ℃.
12. A água destilada (cerca de 1 L) é vertida na solução aquecida em porções até que a formação de um precipitado amarelo de piperina seja interrompida.
13. A suspensão resultante é arrefecida no congelador durante 24 horas.
14. O precipitado é filtrado num filtro de papel.
15. O precipitado de piperina filtrado é seco num exsicador sobre álcali ou sob um aquecedor com ventilador até atingir um peso constante.
16. O precipitado deve ter um ligeiro odor a pimenta e um ponto de fusão de 127-128 °C.
17. O rendimento da piperina de extração é de 17 g.
1. 300 g de pimenta preta moída são 5 lotes de extração de 60 g cada.
2. Coloca-se uma manga de papel de filtro no extrator Soxhlet.
3. Deita-se pimenta preta moída na manga.
4. Deita-se etanol a 400 ml (88%) no balão com as aparas em ebulição e monta-se o dispositivo de extração.
5. O álcool é levado ao ponto de ebulição e inicia-se o processo de extração.
6. O ciclo de condensação do álcool é repetido até que o etanol incolor seja drenado da manga.
7. Quando o etanol se torna incolor, coloca-se na manga a porção seguinte de pimenta moída (60 g).
Nota: O álcool no frasco não deve ser substituído durante todo o processo de extração.
8. Assim, a extração continua até que toda a quantidade de pimenta moída esteja terminada.Etapa 2. Isolamento da piperina
9. O hidróxido de potássio é dissolvido em etanol.
10. O extrato de pimenta preta resultante é filtrado através de um filtro de papel diretamente para a solução de etanol KOH preparada.
11. A solução resultante é aquecida a 60-70 ℃.
12. A água destilada (cerca de 1 L) é vertida na solução aquecida em porções até que a formação de um precipitado amarelo de piperina seja interrompida.
13. A suspensão resultante é arrefecida no congelador durante 24 horas.
14. O precipitado é filtrado num filtro de papel.
15. O precipitado de piperina filtrado é seco num exsicador sobre álcali ou sob um aquecedor com ventilador até atingir um peso constante.
16. O precipitado deve ter um ligeiro odor a pimenta e um ponto de fusão de 127-128 °C.
17. O rendimento da piperina de extração é de 17 g.
