Pmk lavagem procedimento dcm lavagem

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Olá, gostaria de saber como proceder com uma lavagem dcm numa cetona, e quais são os passos e proporções em pmk para torná-lo mais limpo, e é possível realizar é em com um banho de água
 

Gale

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Se partir do p-oil, deve lavar com naoh diluído e salmoura e deve obter um líquido laranja/vermelho claro. Se quiser um líquido mais limpo, recomendo a destilação a vácuo.
 

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O problema é o novo óleo pmk, os passos são diferentes e também recebo sempre um óleo tipo mel que é inutilizável
 

Gale

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Se reagiu com álcali e depois com HCl, lava-se com 5% de naoh e depois com água. Vai parecer mel....porque há água no óleo.

O DCM não é necessário. Pode obter um óleo bastante puro a partir do novo PMK, lavando-o com naoh enquanto ainda está quente. É suficientemente bom.
 
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O que é que eu faço? Não sei o que é que eu faço, mas o que é que eu faço?
 

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Digamos que começo com 50 gramas de pó, quais são os passos exactos com que produtos químicos para obter um bom óleo com o novo pmk? o antigo pmk era como ouro, este é diferente
 

Gale

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Então tem PMK em pó? ou o óleo que solidifica à temperatura ambiente? se o pó não usar etanol.

Talvez obtenha material espesso porque adicionou demasiado HCL? quanto adicionou? quais são as suas temperaturas? Obtém uma solução com separação, estando o óleo no fundo?
 

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Bem, eu tenho o novo pmk sim também o tipo de cera, primeiro começo por misturá-lo a 30 graus celsius com etanol e água, após 1 hora adiciono ácido duas vezes a quantidade em peso do pó, a 75 graus celsius mantenho-o assim durante 3 horas na marca de 2,5 horas a cor da mistura muda, após a evaporação o óleo fica como mel grosso ver vídeos.
 

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Demasiado ácido.

Deve lavar-se com uma solução de Nah e água, para limpar. Parece que não o lavou e também adicionou demasiado ácido, penso eu. Não sabia que o pó era uma conversão em duas etapas.
 
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qual foi o seu resultado?
 
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O rendimento foi de 72% do peso, e sim, não foi lavado depois, quanto ácido é necessário e quanto etanol de água na primeira parte?
 

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E, se tiver alguma sugestão, pode pedir-nos um horário e um diploma
 

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Acho que só precisas de lavar isso. Para a próxima, usa menos hcl. Devias tê-lo lavado logo. Provavelmente tens 10-15% de cocó nesse óleo, por isso é que é espesso. Obtém-se cerca de 2,5L de água escura nas lavagens. Tudo isso ainda está no teu óleo, tenho a certeza que se deve principalmente ao facto de não teres lavado... pareces ter acertado, mas adiciona apenas hcl suficiente para a reação e lava imediatamente. Se o óleo não se separar e estiver dissolvido em etanol ou algo do género, acho que é melhor aquecer e mexer para destilar o etanol e depois fazer a lavagem.
 
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Bom dia, meu amigo, fiz como você disse, usei metade da quantidade de hcl igual à quantidade de pó em peso agora, e lavei-o com solução de naoh 5%, a água ficou suja diretamente avermelhada, veja a foto, depois disso fiz uma lavagem com água, o óleo ficou fino como você disse, há muito lixo no novo pó, acho que o rendimento é de 65% em peso, os chineses o vendem como 75% de rendimento :))) no tempo, ainda não sei, fiz 1.5 horas de saponificação, e 3 horas de agitação com ácido a 75 graus C. Só o óleo sai escuro, será que isso se deve ao novo pó?
 

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Gale

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Penso que cada vez que se faz uma conversão, a tradução fica melhor. Nas primeiras vezes obtive um óleo escuro, mas agora obtenho um óleo de cor clara, mais castanho/amarelo ou como mel. Claro.

A propósito, não percebo muito de pós, só estou a tentar ajudar


É preciso usar bastante água de Naoh na lavagem. E também é preciso desidratar o óleo para que ele fique transparente.
 
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Gale

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O óleo geralmente sai escuro e requer destilação VAC, é uma coisa padrão, você realmente quer que sua cetona seja da mais alta pureza porque as impurezas podem mexer com a síntese e afetar drasticamente o rendimento, mas acho que com a prática do pmk você deve ser bom para ir sem destilação VAC apenas praticar sua purificação.

Se o teu novo rendimento for o mesmo óleo que mostraste no post anterior, então talvez não consigas limpar esse óleo tão facilmente. É muito mais fácil quando o óleo ainda está quente, diretamente após a conversão.
 

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Sim, eu fiz uma única lavagem, mas não sei como vai sair com 2 lavagens e quanta lavagem você usa normalmente, digamos, em 50gr de óleo, quanta lavagem e, como você diz, sim, sem destilação a vácuo, é escuro e, mais tarde, quando você tenta limpá-lo depois de esfriar, é quase impossível de limpar, como você diz. o rendimento também é baixo, algo como 50% de óleo que você obtém dele, o pmk mais antigo era como 58-60% de óleo
 

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E qual a quantidade de álcalis e ácidos que utiliza? e tem os tempos e a temperatura adequados, o que é melhor?
 

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1eq NaOH e excesso de ácido. 80*C aproximadamente para ebulição com ácido, com alcalino, a reação é melhor feita à temperatura ambiente e durante mais tempo. 75-85% de óleos normalmente. Fase de saponificação - é necessário pegar no equivalente de hidróxido de sódio, transformá-lo numa solução e arrefecer. Adicionar ao glicidato e deixar com agitação durante a noite.
 

WillD

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Para ácido - se houver papel indicador (pH-metr), controlar com ele o pH (<= 3)
 
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