Problemas com a síntese de fosfato de anfetamina a partir de P2NP via Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Olá,

como já descrevi noutro tópico, tive problemas com a síntese de fosfato de anfetamina a partir de P2NP via Al/Hg. Já fiz dois lotes com o mesmo resultado: um rendimento demasiado elevado de quaisquer sais anorgânicos (por exemplo, 85g a partir de 10g de P2NP). Segui todos os passos dos vídeos deste site e li todos os tópicos deste fórum e também alguns outros howtos. Alcanizei o meu último lote há cerca de 14 horas e este é o seu aspeto atual

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

A camada do meio parece-se com a camada superior dos meus dois primeiros lotes, não sei porque é que tenho uma terceira camada.
Alguém sabe o que poderá ter corrido mal nos dois primeiros lotes, que erro poderá ter causado os resultados que obtive? O que é que eu faço com este lote? Decantar apenas a primeira camada, decantar as duas primeiras ou decantar ambas em 2 copos diferentes?

Agradeço qualquer informação, desde já obrigado,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Atualização: Decidi colocar a camada intermédia e a superior num funil de separação, drenei a camada intermédia para o copo e adicionei ácido fosfórico, mas não caiu sal (mesmo depois de ter adicionado o suficiente para atingir o pH 3).

 

[the money]

? para responder ?

 

[Mohammed_Lee]

Foi o que fiz e, com a consulta do "dinheiro", obtive melhores resultados. Agora estou a otimizar a minha técnica enquanto aguardo os resultados das análises. Eis um resumo das minhas próximas tentativas:
Os produtos químicos que utilizei:

Folha de alumínio (não sei quantas, mas a de qualidade superior do supermercado, mais grossa do que as baratas) cortada em tiras de cerca de 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (de acordo com o rótulo, mas quando tentei secá-lo com sulfato de nitrogénio, reparei que contém bastante água). Usei-o assim porque pensei que ia para o RM que contém água.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sem água)

Próxima tentativa:

A reação principal com arrefecimento terminou após 10-15 min, o RM permaneceu imóvel 20 min (sob refluxo) com uma temperatura de cerca de 40°C. Após 1:30 horas, transferi-o para um copo através de uma peneira e usei um pouco de IPA para lavar os restos do balão redondo para o copo. Depois adicionei solução de NaOH concentrada em pequenas porções até atingir um pH de cerca de 11. A solução ficou parada durante cerca de 6 horas e, desta vez, algo estava diferente. A camada inferior era quase preta e a superior tinha uma cor amarelada/castanha. A reação terminou mais depressa porque não se viam bolhas ao fim de 3 horas. A camada inferior tem cerca de 210 ml e a superior 130 ml.
Acidifiquei em duas partes: uma com H2SO4/acetona 1:4 e a outra com H3PO4 (não diluído). A primeira metade estava amarelada antes de a lavar com Acton e no final obtive cerca de 2,5 g.
Depois de deixar a segunda parte evaporar a 40°C, o produto ficou cor-de-rosa/vermelho, o que não compreendo, uma vez que adicionei o ácido gota a gota e quando chegou perto de 7, com muito cuidado e devagar. Quando atingiu cerca de 7, deixei repousar durante 20 minutos com agitação ocasional antes de adicionar as últimas gotas. Como o papel de pH não é muito exato, parei quando mostrou algo entre 6 e 7.

O próximo lote está a evaporar neste momento e ainda tenho algumas perguntas:

Quero manter a acetona seca, por isso guardei uma pequena parte dela numa peneira molecular 3A. A acetona fica amarela clara (devido à "poeira" da peneira molecular, penso eu), como posso evitar isto?

Existe algum outro método para além de simplesmente adicionar o H3PO4 até atingir o pH desejado e depois evaporar toda a mistura? Não consigo encontrar muito sobre este assunto aqui, por isso, se alguém tiver experiência ou fontes, por favor, informe-me.

Com os melhores cumprimentos,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Também tiveste problemas com a acidificação excessiva da base. Evaporei o lote seguinte e mais uma vez: Deixei de adicionar H2PO4 quando estava mais perto do pH 7 do que do 6 e o lote ficou cor-de-rosa/vermelho depois de secar.
É possível que tenha algo a ver com o processo de evaporação, devo adicionar ácido até atingir o pH 8 ou 9, evaporar metade do líquido e depois verificar novamente o pH?

 

[Mohammed_Lee]

Aconteceu algo estranho durante a lavagem. Adicionei cerca de 4 vezes o volume de Aceton e obtive uma camada superior laranja profunda. Voltei a medir o pH e ainda estava algures entre 6-7. Depois de adicionar uma gota de Aceton H3PO4 1:1, passou para 6.
Transferi a camada superior para outro copo, adicionei algumas gotas da mistura de ácido/acetona e caiu mais sal.
Por isso, acho que cometi um erro numa outra fase da síntese.

 

[UWe9o12jkied91d]

Talvez não esteja a basificar o suficiente antes da diluição?
A cor vermelha é indicativa de excesso de ácido, deve ser feita lentamente e agitada bem antes de efetuar a medição.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Mano, de que cor era o material que flutuava à superfície quando se basificava a pH 12?
Uma regra básica da química é: se puseres merda numa reação, vais acabar com merda.

 

[w2x3f5]

produz-se fosfato ou sulfato de sódio numa boa escala. No final, tem-se uma solução de álcool com uma base amínica livre e uma grande quantidade de água, e nesta mistura dissolve-se muito bem o hidróxido de sódio, que depois se acidifica com ácido sulfúrico ou fosfórico. No geral, o vosso trabalho é péssimo.

 

[Manisj@1290]

Alguém me ajuda

Tentei fazer anfetamina. Cortei 6 gramas de folha de alumínio em pequenos pedaços e coloquei-os num balão de 2L, depois misturei um pouco de nitrito de mercúrio e 200 ml de água. Passado algum tempo, começou a sair fumo da mistura e a água ficou um pouco preta, lavei-a com água 3 vezes.

Em seguida, misturei 5 gramas de P2NP em 50 ml de álcool isopropanol e 50 ml de água e aqueci, quando todo o P2NP se dissolveu, misturei 25 ml de ácido acético glacial e coloquei no mesmo frasco com amálgama de alumínio, mas não houve reação exotérmica. Bem, passados cerca de 20 minutos são visíveis muito poucas bolhas.
A folha de alumínio estava a dissolver-se muito lentamente na reação, após 3-5 horas, quando toda a folha de alumínio estava dissolvida, obtive uma mistura de solução de cor preta.

Em seguida, preparei uma solução de hidróxido de sódio e, depois de arrefecer, adicionei-a à solução e a reação começou, vi duas camadas, separei a camada superior,
Em seguida, preparei uma solução de 10 ml de acetona e 1 ml de ácido sulfúrico e misturei-a numa base separada sem anfetaminas. Quando o pH do papel se tornou neutro, parei de adicionar a solução de ácido sulfúrico e acetona na base sem anfetaminas, tendo obtido alguma precipitação.
Depois mantive-a a alguma distância da lâmpada acesa para secar. Passadas algumas horas, a anfetamina secou, depois embrulhei-a num papel e, quando voltei a olhar passadas algumas horas, a anfetamina tinha voltado a ficar um pouco húmida e a quantidade que obtive era menor
Depois dei uma pequena dose de 20-25 mg a um homem e ele teve uma febre ligeira e ficou um pouco tonto. E não é nada parecido com o prazer ou a excitação que se sente depois de tomar anfetaminas.

Podem dizer-me que erro cometi e porque é que não está a funcionar?

 

[w2x3f5]

O mais provável é que haja falta de sal de mercúrio ou que a folha esteja suja, a camada superior após a adição de álcali era de cor amarelo-avermelhada? tem sulfato de sódio misturado com anfetamina, e é por isso que fica húmido no ar.

 

[Manisj@1290]

Depois de adicionar o alcalino, a cor da base livre de anfetamina era ligeiramente vermelha. como evitar a humidade do sal de anfetamina

 

[w2x3f5]

problema com Al\Hg

 

[w2x3f5]

Uma boa proporção para 1 grama de propeno consiste em 15 ml de álcool isopropílico, 9 ml de ácido acético (98%) e 5 ml de água, 1,2 gramas de folha de alumínio (50 microns de espessura) + 75 miligramas de nitrato de mercúrio. Com um funcionamento correto, o resultado será cerca de 80 por cento da substância livre de impurezas de sulfato de sódio.

 

[HIGGS BOSSON]

A camada de que necessita é a superior, amarela clara.
O sulfato precipita normalmente quando se adiciona ácido sulfúrico?
Quando oxidado com fosfato, os flocos não se formam imediatamente, precisam de ser acidificados até ficarem neutros, e colocados a evaporar num local quente para cristalização.
Muitos jovens químicos estão interessados em fosfatos, porque em alguns casos é mais fácil comprar ácido ortofosfórico do que ácido sulfúrico. E eu, pessoalmente, gosto mais do efeito do fosfato de anfetamina - um efeito mais suave.
Vamos fazer um vídeo sobre o tema da obtenção de diferentes sais de anfetamina para a comunidade BB.