Síntese de condensação de claisen PTC de APAAN (químicos experientes, por favor)

Jack

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Estou interessado em realizar uma síntese de fenilacetoacetonitrilo em condições de transferência de fase utilizando alíquota 336 (15 gramas por mol de fenilacetonitrilo) e solução de hidróxido de sódio a 50% (como água ou (metanol 60 gramas em 200 ml)/ fase polar) com tolueno como fase não polar, acetato de etilo como eletrófilo, anião fenilacetonitrilo como nucleófilo, eis a síntese paralela clássica utilizando sódio; http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV2P0487, aqui está um resumo; https://chemistry.stackexchange.com...ndensation-using-sodium-hydroxide-or-carbonat, uma condensação de Darzen; https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/pdf/darzen.ethyl.chloroacetate.pdf. Por que ordem acha que devo adicionar os reagentes; tenciono adicionar tudo de uma só vez, como na síntese clássica;https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/rsn7m5, devo utilizar uma solução concentrada de hidróxido de sódio em água ou em metanol para a fase polar, uma vez que na condensação de Darzen em condições ptc existe um precedente para a utilização de uma solução de hidróxido de sódio em metanol, tal como relatado no arquivo de ródio; https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000333551.html post No 339354.

Se alguém tem alguma experiência ou já tentou fazer isto, gostaria de conhecer a vossa experiência antes de avançar com esta síntese.
 
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