pergunta sobre 3cmc synth

draconic123

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Olá pessoal, tenho estado a fazer a síntese de 3cmc com acetato de etilo e estou a acidificar a base livre com água, o 3cmc não precipita quando se acidifica a base livre apenas por alguma razão... independentemente disso, queria saber se seria possível adicionar IPA antes da acidificação para obter cristais limpos de uma só vez, ou isso arruinaria a reação?
 

The-Hive

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Acetona/Hci ou IPA
 

Jesse_Pinkman_

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Não cai durante a acidificação...
Os cristais formam-se durante a evaporação da camada de água.
 

Jesse_Pinkman_

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Também obtive resultados com a acidificação apenas em base livre, mas não foram tão bons como com a junção de água e a evaporação da camada de água.
A recristalização após a acidificação deve ser possível, mas se os cristais ficam mais limpos, não sei dizer.
 

draconic123

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Alguma vez experimentou uma reação com 2 solventes? Vou comprar alguns nmp e tentar com nmp e acetato de etilo... deve ser muito mais limpo e com mais cristais
 

Bazooka90

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Que temperatura utilizou para a reação do acetato de etilo?
 

Jesse_Pinkman_

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Não é necessário controlar a temperatura, basta misturar e mexer durante 20 minutos... a temperatura aumenta e diminui com a própria reação
 
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BitcoinScam

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quanto é que se obtém em gramas de 3cmc da forma 2b3ch se se usar acetato de etilo
 

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Por cada 100g deverá obter 75-80g de 3cmc
 

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quanto dcm utilizo?
 

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Eu próprio já respondi à pergunta: primeiro, a temperatura é demasiado baixa, segundo, as proporções estão erradas e provavelmente há outros erros ao longo do processo, e é por isso que se obtêm esses resultados
 

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perguntar a um especialista neste fórum
 

The-Hive

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Probs to much water init
 

The-Hive

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Carregue a síntese da seguinte forma
 

draconic123

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Estou a fazer o mesmo que o Jesse Pinkman está a fazer no seu post, exceto que estou a adicionar acetato de etilo na proporção de 5:1 ao 2b3c, estou a pensar em acidificar o rm com menos água e um pouco de ipa porque neste momento adiciono a mesma quantidade que o rm e claramente é demasiado e atrasa a cristalização
 
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