Perguntas após a síntese de Fenil-2-nitropropeno (P2NP) (Reação de Henry)

Edeleanu

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Olá, tentei esta reação ontem à noite. Foi a minha primeira síntese, toda a experiência foi um pouco assustadora para ser honesto 😅 Cometi uma série de erros e tenho algumas perguntas antes de tentar novamente. Agradeço desde já a quem me puder ajudar!

Primeiro, quando abri a garrafa de n-butilamina, começou a sair fumo branco. Isto assustou-me, mas continuei na mesma. Alguém me pode esclarecer se isto é expetável? Preciso de condições especiais de armazenamento para a n-butilamina? Estava guardada à temperatura ambiente num telheiro de jardim, devo guardá-la num frigorífico?

Quando abri o frasco de benzaldeído, fiquei surpreendido com o cheiro forte. Deixei a porta aberta para poder respirar, mas o cheiro deve ter sido sentido pelos vizinhos. Penso que, da próxima vez, seria melhor usar um respirador e só abrir a porta a meio da noite, quando as pessoas estiverem a dormir.

Ainda não cristalizei o P2NP, mas estou a pensar como eliminar os restos da solução. Suponho que contém os reagentes que não reagiram, pelo que devo evitar deitá-la diretamente no esgoto. Mas então o que é que sobra? Existe alguma forma de neutralizar os reagentes e depois deitá-los na sanita?

Todos os 3 frascos de nitroetano, benzaldeído e n-butilamina foram abertos e fechados, pelo que os reagentes estiveram em contacto com o ar. Existe algum tipo de prazo de validade antes de se tornarem inutilizáveis?
 

AgamemnonFromTroy

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Hi,
É normal que a N-butilamina faça um pouco de fumo quando é aberta, não há necessidade de se preocupar. Há uma série de reagentes que fazem isto, sendo o mais famoso o HCl.

O benzaldeído é normalmente utilizado como agente aromatizante e não é muito tóxico, mas é ligeiramente irritante. Quanto ao cheiro, não há nada que possas fazer, mas se alguém te perguntar sobre o odor, podes dizer que é um novo ambientador ou algo do género.

Antes de filtrares o P2NP, recomendo que coloques o frasco que contém a solução de P2NP no congelador durante algum tempo. Isto assegura o isolamento da maior quantidade possível de P2NP. Após a primeira filtração (quando se isola a maior parte do produto), deixá-lo-ia no congelador durante alguns dias para ver se a precipitação continua. Se não sair nada da solução, pode mandá-la pelo ralo, uma vez que contém principalmente nitoretano/benzaldeído não reagido dissolvido no solvente escolhido, o que torna a descarga segura.

Em geral, não há problema em expor os reagentes ao ar, mas tente limitar o mais possível a exposição para evitar a contaminação e/ou a evaporação do referido reagente. Existem alguns reagentes que são higroscópicos, como o KOH e o NaOH, bem como o MgSO4, que absorvem água do ar circundante, comprometendo a sua funcionalidade. Mas informe-se na Internet sobre as propriedades dos reagentes que tenciona utilizar, como devem ser armazenados e os potenciais perigos que acarretam.
 

Edeleanu

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Olá @HectorFromTroy, obrigado por estas palavras tranquilizadoras e pelas suas sugestões!

Deixei a solução no congelador durante 2 dias e depois filtrei-a no funil de Buchner.
Boa ideia, vou tentar isso.
 
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