Então comprei uma câmara de vácuo...

[Rabidreject]

Olá pessoal;
Comprei algo que andava a querer/precisar há algum tempo para terminar o meu trabalho de DMT a partir da triptamina - uma câmara de vácuo/dessecador.
Para ser honesto, foi um golpe duplo porque veio com uma bomba e tudo o mais que precisa para funcionar, mas sim, estou interessado na bomba.
Diz que vem com um pouco de óleo, mas pergunto-me se funcionam apenas com óleo mineral ou se tenho de comprar um "óleo de bomba" especial.

É apenas uma bomba de palhetas rotativas, duvido que seja assim tão potente, uma vez que existem outras maiores por aí, por isso não tenho a certeza de como seria útil para a destilação a vácuo, mas na verdade qualquer queda na temperatura poderia ser útil em algum momento.

Tenciono comprar um daqueles cabos de ligação com parafuso de 1/4", que posso depois ligar a um adaptador de 3 vias com um manómetro de mm/hg em vez do que os tipos dos automóveis gostam, ou do que os tipos da AC gostam...

De qualquer modo, já fiz este RXN duas vezes e só preciso de um dessecador de vácuo para o transformar "numa substância 'cerosa - raspável'..."

Quem me dera ter começado com PEA's. Oh, bem! O que nos faz interessar pela química orgânica, leva-nos a ela, penso eu....

 

[Osmosis Vanderwaal]

É necessário um óleo especial, se lhe pusermos o óleo errado, morre rapidamente. Uma bomba rotativa de palhetas simples pode puxar vácuo suficiente para ferver água a temperaturas de congelação, o maior problema é o óleo. Todo o ar que se aspira passa através do óleo. Uma bomba de diafragma é muito melhor porque não precisa de óleo. A bomba de palhetas rotativas é boa para muitas coisas, como filtração a vácuo, dessecação, ECT. Mas destilar com ela é uma chatice

 

[Rabidreject]

Sim, na verdade, tenho uma pequena bomba de diafragma, mas queria uma bomba que pudesse ser deixada ligada durante longos períodos de tempo e, devido ao facto de, quando comprei a bomba do óleo anterior, me terem dito que só podia ser deixada ligada no vácuo total durante cerca de 30 minutos antes de aquecer demasiado - óptima para filtragem a vácuo, mas não tão boa para RXN e esperava poder utilizar esta bomba para isso, principalmente....

De qualquer forma, parece que estou a fazer algo errado! Ha

 

[Rabidreject]

Não faz mal. Veio com um pouco de óleo - agora já sei, isso é fixe.
Estou a fazer alguma coisa errada ou a minha câmara de vácuo / bomba não puxa vácuo suficiente ou é suposto ter um dessecante lá dentro ao mesmo tempo? Por exemplo, bolas de sílica que mudam de cor, ou só as usaria para tirar água das coisas, o que não é o meu caso.
Bolas, devia ter comprado um dessecador de vácuo feito para um laboratório a sério e uma bomba em separado...
Estou a tentar transformar o óleo que sobrou da re-expressão do trabalho da síntese de triptamina -> n,n-DMT que realizei, mas até agora não endureceu até se tornar uma substância cerosa e raspável, mas consegui alguns cristais na borda do copo.
Devo tentar fazer a rex a partir disto? Ou estou simplesmente a fazer algo de errado ou precisa de ficar mais tempo sob vácuo?

Quando coloquei pela primeira vez os óleos obtidos do trabalho lá dentro, eles começaram a borbulhar, no entanto, simplesmente não endurecem e não se estabilizam em nenhum grau importante

Oh bem. Pelo menos é da Amazon e, por isso, é muito fácil devolver o produto haha!

 

[Rabidreject]

É neste ponto que me encontro e está muito perto!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg que raio aconteceu!!! Haha Eu acedo a este site principalmente no meu telemóvel e não funciona muito bem!

 

[Rabidreject]

Mas, para ser justo, isso é tão incómodo como ter uma carga de óleo que não se consegue cristalizar!

 

[Rabidreject]

Ohhhh merda ok, é suposto deixar entrar e sair algum ar e fazer funcionar a bomba em simultâneo.
Isso faz mais sentido...
Ok, estou a usar uma câmara de vácuo concebida para retirar o ar da resina epóxi, entre outras coisas, por isso presumo que tenho de encontrar o ponto ideal com a válvula de "saída" para manter o vácuo ao mesmo ritmo a que o ar flui.
Vou estar interessado em ver se isto funciona de facto. Apercebi-me de que estava a pensar erradamente em câmaras dessecantes normais, às quais se pode muito bem adicionar algo como aquelas bolas de sílica - se houvesse alguma água no que estava a tentar remover, e obviamente não há, uma vez que sequei o solvente numa fase anterior.
Ou isso ou deixá-lo a funcionar com a câmara totalmente fechada... durante mais tempo do que eu.
O sintetizador (mais uma vez) não especifica.
Isto é tão irritante!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Coloca-se dessecante no fundo, como sal de epsom ou cloreto de cálcio, e depois o que se está a secar, puxa-se o vácuo máximo. Coloca-se uma lâmpada ou outra fonte de calor LEVE, como 50°C. Se a sua câmara tiver uma torneira de passagem, pode simplesmente aspirar, fechar a torneira de passagem e desligar a bomba

 

[Osmosis Vanderwaal]

Devias arranjar imediatamente uma armadilha de água fria ou fazer uma. Basicamente, é um bongo que coloca água gelada e vapor de água condensado a chegar à bomba e a água dissolve alguns ácidos, bases e químicos nocivos como o amoníaco. Este material vai comer a bomba. Destilei uma coisa que tinha excesso de HCL e no dia seguinte estava congelada e por dentro estava 100% enferrujada. Se souberes que estás a produzir amoníaco ou gás de metilamina. Pode colocar um pouco de HCL na armadilha e apanhar esse gás como sal de cloridrato ou apenas guardar a água para sal amoníaco ou metilamina na água

 

[Rabidreject]

Ah, sim, na verdade tenho uma "armadilha fria" e estava a pensar se deveria usá-la também!
OK, agora parece que estou a chegar a algum lado!
Lol, acho que é basicamente um bongo... belo descritor!
Ok, isso faz MUITO mais sentido - por alguma razão eu apenas assumi que era o vácuo que estava essencialmente a transformar o que quer que restasse num gás, mas não pensei em ter algo lá dentro para agir como um dessecante, a fim de realmente absorver o gás....
Muito bem, vou tentar novamente hoje e tenho duas válvulas de esfera no topo ligadas a um medidor de vácuo (manómetro?)

Posso tornar os sais de epsom normais anidros derretendo e expulsando a água numa frigideira ou algo do género? Tenho sulfato de magnésio anidro, mas não em grande quantidade...
Presumo que não posso usar sais de Epsom normais, mas posso estar enganado...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Claro. Sal de epsom simples espalhado em folhas de biscoitos, 350-400f durante 2 horas. Após 15 minutos, partir tudo, e novamente aos 30 minutos. Verificar se há grumos à 1 hora. Se não o fizeres, fica tão duro que nem um martelo o consegue partir. O mais interessante do sal de epsom é que o sulfato de magnésio é tipicamente um heptahidrato, o que significa que cada molécula contém 7 moléculas de água.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Que vácuo diz o manómetro que a bomba está a obter? Deve puxar 28 "w.g. ou -700torr ou -0,9 barr, a menos que haja algo de errado com ela

 

[Rabidreject]

Oh, merda, eu não sabia o que isso significava realmente quando as pessoas diziam isso antes ou eu lia algo como se alguém dissesse que é um heptahidrato e eu não sabia os efeitos dessa afirmação. Claro que se pode calcular 7 e algo relacionado com o hidrogénio, mas não me apercebi das implicações.
Acabei de espalhar um pouco do meu mag sulf já anidro lá dentro e sim, está a fazer MUITO mais, mas tenho de deixar a bomba ligada ou estou a perder pressão mesmo com as duas válvulas fechadas, isso significa que tenho uma fuga no local onde o manómetro e tudo está aparafusado?
Tenho de admitir que me perguntei se deveria ter acrescentado outra anilha, vou fazê-lo porque a rosca não foi até ao fundo. Ah, é difícil de explicar mas é fácil de resolver.
Quero dizer, o frasco que já tem os x'stals à volta da borda parece estar mais ativo do que ontem.
Também dei uma vista de olhos esta manhã e, para ser justo, havia uma parte do óleo que estava a começar a endurecer...

Espero sinceramente que esta seja a ÚLTIMA coisa que preciso de resolver para terminar esta síntese florescente!!! Sei que haverá mais DMT no óleo antes desta síntese.

Eu estava a pensar - se isto falhar, pode ser altura de re, re-x esta merda haha

mas, como é que isso acontece?

 

[Rabidreject]

Sim, -1bar, para ser justo, está a ficar lá muito bem agora e ontem à noite também ficou lá durante muito tempo (embora não tenha feito muito porque me esqueci da parte da dessecação da ação implícita, MUITO MUITO, no nome!!!).
Parece que está a fazer muito mais agora, para ser justo - no início parecia que eu tinha de manter a bomba a funcionar para obter bolhas, mas parece que já não tenho.
Faz algum sentido para alguém que, aquele em que adicionei um pouco de clorofórmio ao heptano antes da re-expressão final, esteja a borbulhar menos (talvez nem sequer) do que aquele em que usei heptano puro para a re-expressão?
Não preciso de instalar um coletor de frio só para pôr esta bomba a funcionar durante os 5 minutos MAX que tenho de fazer, para a colocar à pressão? Devo desligá-la e pô-la a funcionar desligada durante alguns segundos para eliminar qualquer resíduo de hidrocarboneto que tenha ficado no seu interior?

 

[Rabidreject]

Uma última pergunta por agora... como é que eu sei que preciso de substituir o mag sulf anidro quando ele já não estiver anidro? Começará a aglutinar-se como acontece quando estou a usar solventes? De certeza que não vai começar a mover-se pelo sítio onde o coloquei?
Alguém me pode explicar o que estou realmente a remover aqui? Estou a remover a água do óleo final ou estou a remover o heptano residual? Ou estou a remover ambos?

Se não conhece a história, refiz o óleo final usando heptano de acordo com a síntese e depois em vez de evaporar (porque não obtive mais nada depois de testar da última vez quando precipitei por congelação e depois evaporei o heotano - só para verificar se restava algum DMT) e fiquei com cristais mas principalmente com um óleo (de novo de acordo com a síntese) e agora está num dessecador de vácuo.
Como disse antes, usei principalmente heptano, mas também decidi tentar heptano 9:1:clorofórmio, o que parece ter apenas libertado um óleo ao sair do congelador.

Então, isto está a remover as moléculas de água que me escaparam quando sequei o solvente sobre o mesmo sulfato de magnésio anidro? Ou até mesmo as que ele pode ter absorvido desde então? Confuso.... certamente tem de ser água se o sulfato de magnésio o aumentou um pouco...

 

[Rabidreject]

Não consegui descobrir como editar o meu post anterior e transformá-lo num só.

Então, coloquei a minha manta a 50ºC/coloquei a sonda entre a câmara de vácuo e a manta e polvilhei um pouco de sulfato de magnésio anidro e depois puxei o vácuo.
Depois observei-o.... borbulhou mais do que ontem, com certeza, mas estou correto ao pensar que quando deixar de ver o borbulhar, retiro-o do topo da fonte de calor e deixo sair o vácuo? Ah, também tentei adicionar mais sulfato de magnésio ao recipiente e depois fazer outro vácuo para ter a certeza de que não é por ter ficado hidratado.
Estou interessado em ver se isto finalmente o transforma na substância cerosa e raspável que deveria ter....

 

[G.Patton]

Olá, pode ler sobre isso na descrição técnica desta bomba.
O que é que quer dizer com -1 bar? É impossível atingir uma pressão inferior a 0.
Concordo
O que é que quer dizer?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ existe um vídeo tutorial

 

[Osmosis Vanderwaal]

É muito difícil atingir a pressão no vácuo.