Olá, com este procedimento é possível obter 50% do isómero d e 50% do isómero l pela primeira vez. O procedimento é 1g de base livre / 1g de ácido tartárico / 2 ml de água.
Preparar a base livre destilada a vapor (após destilação a vapor, a base livre pode ser separada sem extração por solvente e utilizada de imediato. Guarde a parte inferior, que contém a maior parte da água, porque ainda contém alguma quantidade de base livre; se houver muita, pode extraí-la, secá-la e evaporar o solvente para obter o resto do que resta). Deite agora num copo ou onde quiser, por exemplo, 100 g de ácido tartárico e adicione 200 ml de água. Mexa até que o pó se dissolva. Quando isso acontecer, deite a base livre, em poucos segundos ou minutos verá uma massa espessa que é o tartarato. Agora, um ponto muito importante é quando a massa é sólida, por isso tem de a aquecer e mexer até que tudo se dissolva, o líquido deve permanecer completamente claro. Se o fizeres num copo, coloca uma placa de vidro por cima para que a água não se evapore, pois vai deitar um pouco de fumo. Não será necessário aquecer até à ebulição, nunca medi a temperatura, mas é simplesmente necessário que tudo se dissolva completamente, não basta que o líquido seja leitoso, deve ser completamente transparente e parecer água destilada. Em seguida, colocar a tampa para baixo, cobrir com algo, por exemplo, papel de alumínio, para que não se evapore, e deixar arrefecer sem se mexer. O tempo mínimo necessário é de 4 horas, não lhe acontecerá nada mesmo que o deixe durante 20 horas, deve estar frio e precipitar cristais de tartarato de agulha longa. Quando isto acontece, quando se prepara um filtro de vácuo de Buchner ou uma centrífuga ou o que se quiser, partem-se os cristais duros de tartarato e filtram-se. Em água, teremos o isómero d desejado e, no tartarato sólido, o isómero l. Basta adicionar hidróxido de sódio a 30% ao líquido até o pH ser 13, adicionar toulen ou outro solvente para extrair e depois titular o solvente. Agora pode evaporar rapidamente a parte da água, depois raspar o material sólido, esmagá-lo em pó e recristalizá-lo em 50% de etanol e 50% de água. Adiciona-se o álcool em pó à água até começarem a aparecer cristais na superfície do líquido à temperatura de ebulição. Nesta altura, retira-se o recipiente de recristalização do aquecedor, cobre-se com algo para que não evapore, espera-se algumas horas, normalmente cerca de 5-6 horas são suficientes, depende se o líquido ficou suficientemente espesso com o material, depois coloca-se o recipiente no congelador durante alguns minutos, cerca de 30 minutos, depende se não se evaporou muito álcool para que o líquido não congele no congelador, é apenas uma questão de arrefecimento, agora é só deitar os cristais do recipiente de cristalização para o bucherovno ou o que se quiser e temos um produto acabado. Engrossamos o líquido que se aspira dos cristais e deixamo-los cristalizar novamente. Se os cristais parecerem húmidos, podem ser secos com uma pistola de calor para cabelos. Depois agradece-me. Peço a todas as pessoas que partilhem os procedimentos que sabem que são bons.
Não há necessidade de lavar este tártaro, mesmo sem ele ficará mais do que satisfeito com o resultado. Quando se tentou lavar com água ou metanol gelado, nunca ajudou, apenas se obteve um produto semelhante a um racemato. Foi utilizado o ácido tartárico CAS 87-69-4. Após o aquecimento, deixar arrefecer o líquido à temperatura ambiente, que é a temperatura correcta para a filtração
Preparar a base livre destilada a vapor (após destilação a vapor, a base livre pode ser separada sem extração por solvente e utilizada de imediato. Guarde a parte inferior, que contém a maior parte da água, porque ainda contém alguma quantidade de base livre; se houver muita, pode extraí-la, secá-la e evaporar o solvente para obter o resto do que resta). Deite agora num copo ou onde quiser, por exemplo, 100 g de ácido tartárico e adicione 200 ml de água. Mexa até que o pó se dissolva. Quando isso acontecer, deite a base livre, em poucos segundos ou minutos verá uma massa espessa que é o tartarato. Agora, um ponto muito importante é quando a massa é sólida, por isso tem de a aquecer e mexer até que tudo se dissolva, o líquido deve permanecer completamente claro. Se o fizeres num copo, coloca uma placa de vidro por cima para que a água não se evapore, pois vai deitar um pouco de fumo. Não será necessário aquecer até à ebulição, nunca medi a temperatura, mas é simplesmente necessário que tudo se dissolva completamente, não basta que o líquido seja leitoso, deve ser completamente transparente e parecer água destilada. Em seguida, colocar a tampa para baixo, cobrir com algo, por exemplo, papel de alumínio, para que não se evapore, e deixar arrefecer sem se mexer. O tempo mínimo necessário é de 4 horas, não lhe acontecerá nada mesmo que o deixe durante 20 horas, deve estar frio e precipitar cristais de tartarato de agulha longa. Quando isto acontece, quando se prepara um filtro de vácuo de Buchner ou uma centrífuga ou o que se quiser, partem-se os cristais duros de tartarato e filtram-se. Em água, teremos o isómero d desejado e, no tartarato sólido, o isómero l. Basta adicionar hidróxido de sódio a 30% ao líquido até o pH ser 13, adicionar toulen ou outro solvente para extrair e depois titular o solvente. Agora pode evaporar rapidamente a parte da água, depois raspar o material sólido, esmagá-lo em pó e recristalizá-lo em 50% de etanol e 50% de água. Adiciona-se o álcool em pó à água até começarem a aparecer cristais na superfície do líquido à temperatura de ebulição. Nesta altura, retira-se o recipiente de recristalização do aquecedor, cobre-se com algo para que não evapore, espera-se algumas horas, normalmente cerca de 5-6 horas são suficientes, depende se o líquido ficou suficientemente espesso com o material, depois coloca-se o recipiente no congelador durante alguns minutos, cerca de 30 minutos, depende se não se evaporou muito álcool para que o líquido não congele no congelador, é apenas uma questão de arrefecimento, agora é só deitar os cristais do recipiente de cristalização para o bucherovno ou o que se quiser e temos um produto acabado. Engrossamos o líquido que se aspira dos cristais e deixamo-los cristalizar novamente. Se os cristais parecerem húmidos, podem ser secos com uma pistola de calor para cabelos. Depois agradece-me. Peço a todas as pessoas que partilhem os procedimentos que sabem que são bons.
Não há necessidade de lavar este tártaro, mesmo sem ele ficará mais do que satisfeito com o resultado. Quando se tentou lavar com água ou metanol gelado, nunca ajudou, apenas se obteve um produto semelhante a um racemato. Foi utilizado o ácido tartárico CAS 87-69-4. Após o aquecimento, deixar arrefecer o líquido à temperatura ambiente, que é a temperatura correcta para a filtração
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