(os prefixos "Methcathinone" ou "Methylone" ou "βk-MDMA" não estavam disponíveis, pelo que tive de colocar "MDMA", mas não é a síntese da MDMA que é aqui apresentada, mas sim a da metilona, que é a versão beta-cetónica da MDMA)
Ingredientes:
20 g de 3,
4-Metilenodioxipropiofenona (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90ml de diclorometano (=DCM) 22g de bromo 50ml de tiossulfato de sódio 10% 50ml de n-
Metilpirrolidona 20ml de metilamina 40% 30g de sulfato de magnésio 10ml de ácido clorídrico Solução de bicarbonato de sódio (12g em 120ml) Água destilada Acetona
Equipamento:
Balão de fundo redondo de 250 ml (+ suporte) Agitador magnético Seringa / pipeta Papel de pH Copos Balança Banho de gelo Material de agitação Termómetro Filtro
Opcional :
Condensador Funil de separação
Procedimento:
1: 20 g de MDP1P são dissolvidos em 60 ml de DCM, seguidos de algumas gotas de ácido clorídrico e 22 g de boro (gota a gota)-> A reação é exotérmica 2 :
O boro restante é então removido utilizando uma solução de tiossulfato de sódio a 10% e a solução é lavada com água destilada. A camada orgânica (2-Bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona) é recuperada para a etapa seguinte (também pode ser destilada sob vácuo para obter um sólido).
3: Dissolve-se a camada orgânica recuperada em 50 ml de n-metilpirrolidona e adicionam-se 20 ml de metilamina a 40%, fecha-se o balão e agita-se o conjunto -> A reação é exotérmica e deve ser controlada (se a pressão for demasiado elevada, coloca-se o balão num banho de gelo para manter a temperatura abaixo dos 55ºC).
4 : A solução é então lavada com uma solução de bicarbonato de sódio e o conjunto é agitado durante um ou dois minutos.
5: Adicionam-se 30 ml de DCM, agitando-se durante 5 minutos, e extrai-se a base de metilona livre (camada orgânica, camada inferior). A camada inorgânica pode ainda conter a substância desejada, pelo que a etapa 5 pode ser repetida mais uma vez.
6: As camadas orgânicas obtidas são combinadas e lavadas 3-4 vezes com 60 ml de água destilada até que o cheiro a metilamina deixe de ser detectado. A camada inferior é recuperada e seca sobre sulfato de magnésio.
7: Diluir o nosso volume de base livre no mesmo volume de acetona e adicionar ácido clorídrico, gota a gota, até obter um pH de 5,5 - 6 (se a solução se tornar espessa, adicionar acetona).
8 : O conjunto é filtrado para obter o nosso βk-MDMA desejado, mas o nosso produto não é puro, pode ser lavado com acetona antes da purificação:
Após a purificação:
9: Se se pretender a cristalização, para cada grama de HCl de metilona, adicionar 1,5 ml de água destilada e 1 ml de acetona e deixar cristalizar como para o 4MMC.
Ingredientes:
20 g de 3,
4-Metilenodioxipropiofenona (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90ml de diclorometano (=DCM) 22g de bromo 50ml de tiossulfato de sódio 10% 50ml de n-
Metilpirrolidona 20ml de metilamina 40% 30g de sulfato de magnésio 10ml de ácido clorídrico Solução de bicarbonato de sódio (12g em 120ml) Água destilada Acetona
Equipamento:
Balão de fundo redondo de 250 ml (+ suporte) Agitador magnético Seringa / pipeta Papel de pH Copos Balança Banho de gelo Material de agitação Termómetro Filtro
Opcional :
Condensador Funil de separação
Procedimento:
1: 20 g de MDP1P são dissolvidos em 60 ml de DCM, seguidos de algumas gotas de ácido clorídrico e 22 g de boro (gota a gota)-> A reação é exotérmica 2 :
O boro restante é então removido utilizando uma solução de tiossulfato de sódio a 10% e a solução é lavada com água destilada. A camada orgânica (2-Bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona) é recuperada para a etapa seguinte (também pode ser destilada sob vácuo para obter um sólido).
3: Dissolve-se a camada orgânica recuperada em 50 ml de n-metilpirrolidona e adicionam-se 20 ml de metilamina a 40%, fecha-se o balão e agita-se o conjunto -> A reação é exotérmica e deve ser controlada (se a pressão for demasiado elevada, coloca-se o balão num banho de gelo para manter a temperatura abaixo dos 55ºC).
4 : A solução é então lavada com uma solução de bicarbonato de sódio e o conjunto é agitado durante um ou dois minutos.
5: Adicionam-se 30 ml de DCM, agitando-se durante 5 minutos, e extrai-se a base de metilona livre (camada orgânica, camada inferior). A camada inorgânica pode ainda conter a substância desejada, pelo que a etapa 5 pode ser repetida mais uma vez.
6: As camadas orgânicas obtidas são combinadas e lavadas 3-4 vezes com 60 ml de água destilada até que o cheiro a metilamina deixe de ser detectado. A camada inferior é recuperada e seca sobre sulfato de magnésio.
7: Diluir o nosso volume de base livre no mesmo volume de acetona e adicionar ácido clorídrico, gota a gota, até obter um pH de 5,5 - 6 (se a solução se tornar espessa, adicionar acetona).
8 : O conjunto é filtrado para obter o nosso βk-MDMA desejado, mas o nosso produto não é puro, pode ser lavado com acetona antes da purificação:
Após a purificação:
9: Se se pretender a cristalização, para cada grama de HCl de metilona, adicionar 1,5 ml de água destilada e 1 ml de acetona e deixar cristalizar como para o 4MMC.
