Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK) com formamida e LAH

[WillD]

1. Formamida (65 g) e PMK (23 g) foram refluxados a 190 *C durante 5 h.
2. A solução foi tornada básica e extraída com éter dietílico.
3. A solução etérea foi lavada com ácido sulfúrico diluído, lavada com água e finalmente seca sobre sulfato de sódio anidro.
4. Reduziu-se o volume de éter etílico para obter uma solução amarela límpida de N-formil-3,4-metilenodioxianfetamina (N-formilMDA).
5. Esta solução foi adicionada gota a gota ao LAH (2,5 g em 100 ml de éter etílico seco com sódio) e refluxada durante 3 horas.
6. O excesso de LAH foi decomposto por adição de água e a mistura resultante foi filtrada, tendo o precipitado sido lavado com éter dietílico.
7. As águas de lavagem e o filtrado foram combinados e extraídos com ácido sulfúrico diluído.
8. A solução aquosa foi alcalinizada com hidróxido de sódio diluído e extraída com éter etílico
9. O solvente foi evaporado, deixando um óleo âmbar de MDMA em bruto.
10. Após a redução do volume do solvente orgânico, o resíduo remanescente foi tratado com cloreto de hidrogénio gasoso para produzir um precipitado castanho gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.

 

[DeepSpace9]

Pode rever alguns destes passos em termos leigos e ferramentas?
2) "tornada básica" através da adição de sais básicos? para baixar o pH? extraída com que ferramenta?
3) o processo requer que equipamento para secar sobre sulfato de sódio anidro? Como é que isto se apresenta visualmente?
Suponho que devo pedir uma mensagem direta, a maior parte disto pode ser melhor compreendida sabendo que equipamento é necessário para executar as funções.

Perdoem a minha falta de formação adequada.

 

[G.Patton]

Não se arrependa
Tem de adicionar uma solução de base como a solução de NaOH/KOH em água (~40%), utilizar um indicador de pH para verificar o pH (~12 é adequado).
É necessário adicionar sulfato de sódio anidro à solução orgânica. Esta substância absorverá os restos de água do solvente orgânico.

Para além disso, consulta a secção FAQ do laboratório, pois há muita informação para aprender. Vai ajudar-te!

 

[G.Patton]

Utilizar um funil de separação através destes métodos.

 

[DeepSpace9]

Que bom! Muito obrigado,
por acaso tens uma lista do equipamento de laboratório que seria necessário para esta conversão pmk? )))

 

[DeepSpace9]

Gostaria de partilhar uma lista do equipamento necessário para isso? De raiz?

 

[DeepSpace9]

Estas hiperligações expiraram :/

 

[G.Patton]

Tente novamente. Funcionam.

 

[Gale]

Parece-me limpo. Posso perguntar qual foi o rendimento? Se bem me lembro, este é um sintetizador antigo

 

[Montecristo]

Há alguma precaução em relação à HAL numa escala maior? por exemplo, adicionar-lhe água?
Isto funcionaria bem em 10 vezes num balão de 2000 ml?
Numa escala de 10x, poderia colocar o resíduo restante num prato de pirex e misturar com HCL 32% e IPA e congelar o precipitado?
Existem grandes preocupações de segurança com este procedimento?
Rendimentos esperados?

 

[Montecristo]

quanto éter se usa para extrair?

 

[WillD]

Elevado risco de incêndio em condições de humidade. Alguns solventes nesta síntese podem ser substituídos, para maior segurança. Mas depois, para a síntese, é necessário acrescentar a destilação em algumas fases (fases 2-4). Pode-se extrair com éter, mas a reação com o LAH é feita no THF ou no 1,4-dioxano. Quanto ao volume do balão, eu não usaria mais de 10L. Independentemente da modificação da reação, a tarefa principal é evitar a humidade. Equipamento perfeitamente seco, ar seco na sala e um extintor de incêndio à mão. Se estiver pronto para esta reação, pode escrever numa mensagem privada, que eu aconselharei em pormenor. Além disso, pode escrever perguntas aqui.

 

[Germanium]

É possível sintetizar metanfetaminas utilizando este método?