Síntese de etil sulfato de sódio
Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aspeto: Sólido branco a esbranquiçado
Ponto de ebulição: 209 °C
Ponto de fusão: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7
Material de vidro:
Balão de fundo redondo de 5L
Balão de fundo redondo de 5L com dois ou três gargalos
Béquer de 5 litros
Coluna de condensação.
Funil de adição com equalização da pressão
Filtro de vácuo
Reagentes:
140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000ml Água destilada
"≈" 260g de carbonato de cálcio
"≈" 350g de solução concentrada de Carbonato de Sódio (40g/100ml)
410ml de etanol (anidro) para purificação
Parte 1: Sulfato de etil-hidrogénio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no congelador para arrefecer até 0 °C. A água é colocada no frigorífico.
Prepara-se um banho de água gelada e, em seguida, adiciona-se etanol a um balão de fundo redondo com um funil de gotejamento que iguala a pressão.
Adiciona-se o ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve demorar pelo menos 35 minutos, da primeira à última gota.
Depois de terminada a adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixar a solução agitar vigorosamente no banho de gelo durante 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução tornou-se amarela, o banho de gelo é retirado e a mistura reacional é
Colocar num balão de dois gargalos e colocar num banho de aquecimento que seja aquecido a 50°C.
Aquecer a mistura de reação a 50°C e mantê-la em banho-maria durante 60 minutos, arrefecendo depois à temperatura ambiente.
Colocar 2000ml de água fria num copo de 5L e adicionar lentamente a mistura reacional arrefecida.
Parte 2: Transformação do sulfato de etil-hidrogénio em sulfato de etil-hidrogénio de cálcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adicionar lentamente carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até PH 7
O copo é então aquecido a 60 °C num banho de água, aquecendo também 200 ml de água de lavagem.
Filtrar o precipitado (sulfato de cálcio), enxaguar o copo e lavar com a água aquecida.
Conservar a mistura filtrada.
Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em - etilsulfato de sódio e hidrogénio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
À mistura filtrada adicionar solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio precipitará da solução
Continuar a adicionar carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtrar a vácuo o carbonato de cálcio. Lavar bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferver a solução até ficar turva e filtrar (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continuar a evaporar o filtrado até secar.
Adicionar 400 ml de etanol anidro à mistura seca e aquecer em banho-maria até que a maior parte dos sólidos se dissolva.
Filtrar através de um funil de vácuo aquecido, lavar o copo com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtrar os cristais,
Devolver o filtrado ao congelador para formar um segundo lote de cristais - depois filtrar. Adicionar os cristais do primeiro lote.
O rendimento é de 235g - 51-65% do teórico
Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aspeto: Sólido branco a esbranquiçado
Ponto de ebulição: 209 °C
Ponto de fusão: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7
Material de vidro:
Balão de fundo redondo de 5L
Balão de fundo redondo de 5L com dois ou três gargalos
Béquer de 5 litros
Coluna de condensação.
Funil de adição com equalização da pressão
Filtro de vácuo
Reagentes:
140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000ml Água destilada
"≈" 260g de carbonato de cálcio
"≈" 350g de solução concentrada de Carbonato de Sódio (40g/100ml)
410ml de etanol (anidro) para purificação
Parte 1: Sulfato de etil-hidrogénio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no congelador para arrefecer até 0 °C. A água é colocada no frigorífico.
Prepara-se um banho de água gelada e, em seguida, adiciona-se etanol a um balão de fundo redondo com um funil de gotejamento que iguala a pressão.
Adiciona-se o ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve demorar pelo menos 35 minutos, da primeira à última gota.
Depois de terminada a adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixar a solução agitar vigorosamente no banho de gelo durante 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução tornou-se amarela, o banho de gelo é retirado e a mistura reacional é
Colocar num balão de dois gargalos e colocar num banho de aquecimento que seja aquecido a 50°C.
Aquecer a mistura de reação a 50°C e mantê-la em banho-maria durante 60 minutos, arrefecendo depois à temperatura ambiente.
Colocar 2000ml de água fria num copo de 5L e adicionar lentamente a mistura reacional arrefecida.
Parte 2: Transformação do sulfato de etil-hidrogénio em sulfato de etil-hidrogénio de cálcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adicionar lentamente carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até PH 7
O copo é então aquecido a 60 °C num banho de água, aquecendo também 200 ml de água de lavagem.
Filtrar o precipitado (sulfato de cálcio), enxaguar o copo e lavar com a água aquecida.
Conservar a mistura filtrada.
Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em - etilsulfato de sódio e hidrogénio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
À mistura filtrada adicionar solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio precipitará da solução
Continuar a adicionar carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtrar a vácuo o carbonato de cálcio. Lavar bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferver a solução até ficar turva e filtrar (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continuar a evaporar o filtrado até secar.
Adicionar 400 ml de etanol anidro à mistura seca e aquecer em banho-maria até que a maior parte dos sólidos se dissolva.
Filtrar através de um funil de vácuo aquecido, lavar o copo com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtrar os cristais,
Devolver o filtrado ao congelador para formar um segundo lote de cristais - depois filtrar. Adicionar os cristais do primeiro lote.
O rendimento é de 235g - 51-65% do teórico
Last edited:
