Há um problema com a síntese de metanfetamina a partir de anfetamina. Por favor, ajudem

wael gano

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Comecei com uma base de anfetamina. A cor da base livre era âmbar após a evaporação do solvente
Base de anfetamina 3 gramas
Formaldeído 3ml
Álcool IPA 12ml
Com amálgama de alumínio
Juntar os ingredientes e aquecer durante uma hora e meia
Depois de terminar, adicionei água e filtrei o excesso de alumínio
Adicionei gás cloreto de hidrogénio, pH3, e extraí com Dcm. A cor da extração foi amarela
Em seguida, adicionou-se alcalino e extraiu-se novamente com Dcm
Os extractos recolhidos eram de cor rosa
Evaporei o Dcm, adicionei etanol e introduzi gás cloreto de hidrogénio, pH3. A cor tornou-se cor-de-rosa e evaporei o etanol até obter uma substância pegajosa vermelha.
Lavei a substância com Dcm e sal
Derreti o sal a uma temperatura de 180º, e apareceu fumo, com cheiro a amina, como o cheiro da base de anfetamina. Não sei.
O sal ficou com uma cor castanha queimada
Por favor, não sei se isto é metanfetamina ou outra coisa qualquer
3DrN8GkVZx
 

wael gano

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Depois de bombear gás cloreto de hidrogénio para reagir anfetamina com formaldeído
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G.Patton

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Olá, porque é que se bombeia gás HCl para reagir anfetamina com formaldeído, parece um disparate
 

wael gano

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O tradutor cometeu um erro ao escrever
Eu não fiz isso
Refiro-me a esta imagem, depois da extração ácido-base e da segunda extração alcalina, tinha uma base livre no solvente Dcm, a sua cor era amarelo-claro, e bombeei gás cloreto de hidrogénio para ela, e a cor tornou-se rosa.
 

wael gano

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Após a evaporação do etanol
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G.Patton

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Antes de mais, tem a certeza de que a sua amálgama de Al estava bem? Tem uma fotografia da mesma? Porque parece que a amálgama não funcionou.
 

wael gano

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DCILY0gfAs
A amálgama é boa
Misturei a base, o etanol e o formaldeído e juntei-os à amálgama. A amálgama não era violenta e, quando mexida, apareceram pequenas bolhas e a amálgama tornou-se espessa como uma massa. Adicionei o formaldeído uma segunda vez. Uma parte tinha-se evaporado durante o aquecimento da amálgama.
 

G.Patton

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A sua amálgama tem bom aspeto. Utilize o condensador de refluxo para evitar a evaporação do reagente.
 

G.Patton

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Além disso, não faço ideia porque é que adiciona etanol na fase final. No tutorial, escrevi claramente isto:

O cloridrato de metanfetamina tem uma temperatura de 170-175*C, não há problema.
 

wael gano

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Desculpe
Li numa outra síntese sua
Evapora-se o Dcm e adiciona-se etanol à base, depois o gás
Mas tudo bem se a base livre da metanfetamina no solvente for Dcm
Adicionar cloreto de hidrogénio gasoso é normal, por isso posso fazer isto
 

Mo0odi

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Pode explicar o mecanismo de reação?

Qual é a diferença entre adicionar ácido clorídrico e adicionar gás hcl?
 

Mo0odi

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@G.Patton

Toda a massa reacional é tratada com 20 % de HCl até pH 3 e extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL. Os extractos de DCM são combinados. A camada de água resultante da filtração é alcalinizada com NaOH aq a 20% até pH 12 e extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL. As camadas orgânicas com metanfetamina (4) são combinadas (da primeira e segunda extração da camada de água alcalinizada), secas com Na2SO4 ou MgSO4 anidro e concentradas no vácuo.


Por favor, pode explicar melhor este passo

Penso que @wael gano teve um problema com este passo
 

G.Patton

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O que é que não entende exatamente? Primeiro - extração ácida, depois - extração básica, evaporação do solvente e acidificação. Não consigo escrever de forma mais clara nem simplificar esta parte. Já é o mais simples possível.
 

wael gano

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Não tive problemas com a extração ácido-base
Tudo o que tem de fazer é adicionar ácido e extrair com solvente
Depois, adicionar o alcalino, extrair novamente e combinar os extractos
 

OrgUnikum

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Antes de mais, seria necessário saber qual a concentração da solução de 3 ml de formaldeído em água. Se houver mais formaldeído do que o absolutamente necessário, mais do que uma molécula de formaldeído por cada molécula de anfetamina presente, o resultado será uma grande quantidade de di-metilanfetamina, ou seja, não apenas uma, mas duas moléculas de formaldeído (metilo) ligadas à anfetamina.

Além disso, receio que o Al/Hg NÃO seja um método muito bom para este efeito, pois dará sempre resultados medíocres. No entanto, sabe-se que a hidrogenação catalítica funciona muito bem.
 
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