Síntese de tolueno através da reação de Freidel-Craft

[G.Patton]

Introdução.

Quero chamar a vossa atenção para o método de síntese do tolueno através da reação de Freidel-Craft. Este método é bastante difícil e requer alguma experiência química, pois há manipulações com gases agressivos, destilação fraccionada e substâncias perigosas. Se tiveres a possibilidade de comprar tolueno (metilbenzeno) numa loja de produtos químicos, será melhor do que sofrer e fazer esta experiência. Nos outros casos, utilizar este método e ter cuidado, utilizar todo o equipamento de segurança, como vidro químico, luvas, bata química e máscara respiratória. Efetuar as experiências sob sonda de extração ou sob exaustor em locais bem ventilados.

Aspeto: líquido incolor com um odor doce, pungente e semelhante ao do benzeno;
Ponto de ebulição: 110,6 °C/760 mm Hg;
Ponto de fusão: -95 °C;
Peso molecular: 92,141 g/mol;
Densidade: 0,86694 g/ml (20 °C).

Equipamento e material de vidro.

• 2 L x3 Balão de fundo redondo de dois gargalos;
• 0,5 L Funil de recolha;
• x2 Manto de aquecimento;
• x2 Tubo de cloreto de cálcio;
• Tubos de vidro;
• Conector de tubo de vidro para as gargantas do balão;
• Balão de descarga;
• x2 Condensador de refluxo;
• Aspirador de jato de água;
• Aparelho de destilação com coluna de Vigreux;
• Suporte de retorta e pinça para fixar o aparelho;
• Balança de laboratório (1 - 200 g é adequada);
• Balões de Erlenmeyer de 100 ml x2 e 200 ml x2 com tampa;
• Proveta de 1 L;
• Copos de 200 ml x2; Copos de 100 ml x2;
• Funil convencional.

Reagentes.

• 300 ml de ácido sulfúrico conc. (H2SO4);
• 200 g de cloreto de sódio (NaCl);
• 500 ml de metanol (MeOH);
• 30 g de cloreto de zinco anidro (ZnCl2);
• 92 g de cloreto de alumínio anidro (AlCl3);
• 500 ml de benzeno.

Procedimento.

1. Em primeiro lugar, montamos a instalação para a síntese do tolueno. O primeiro passo é a montagem do dispositivo para a síntese de gás de ácido clorídrico. Um balão de fundo redondo de dois gargalos ligado a um funil de gotejamento com ácido sulfúrico (H2SO4) (controlar a quantidade de cloreto de hidrogénio gasoso). Coloca-se cloreto de sódio (NaCl) no fundo do balão e coloca-se este balão sobre uma manta de aquecimento. Conectamos a saída do balão através de um tubo de cloreto de cálcio e, através de um tubo de vidro, introduzimo-lo no fundo do segundo balão de fundo redondo de dois gargalos.

2. Colocar o segundo balão na manta de aquecimento e deitar metanol (CH3OH) (seco com sulfato de magnésio ou de cobre) no balão. Adicionar um pouco de cloreto de zinco anidro (ZnCl2). Ligamos um condensador de refluxo ao segundo gargalo deste balão e ligamos a sua saída a um balão de descarga cheio de ácido sulfúrico concentrado.

Spoiler: O balão de descarga

3. Ligar a saída do frasco de lavagem a um tubo de cloreto de cálcio e, em seguida, ligá-lo a um tubo de vidro que toca o fundo do terceiro balão de dois gargalos.

4. Introduzir 500 ml de benzeno no terceiro balão, juntar 92 g de cloreto de alumínio anidro (AlCl3) e fechar a garganta com um condensador de refluxo, cuja saída está ligada a uma bomba de jato de água.

5. Ligamos o aparelho, activando o aquecimento do benzeno e do metanol. Assim que o metanol começa a ferver, abre-se o funil de gotejamento com ácido sulfúrico e começa-se a produzir gás cloreto de hidrogénio. O cloreto de hidrogénio seco através do tubo de cloreto de cálcio, entrando em ebulição no metanol na presença do catalisador ZnCl2, forma o gás monoclorometano (CH3Cl). O gás monoclorometano seco entra no balão com benzeno e forma tolueno pelo mecanismo de alquilação de Friedel-Crafts na presença do catalisador AlCl3.

6. A reação deve ser controlada no tempo de 6-8 h, uma vez que o rendimento dos produtos a partir de um determinado momento começa a deslocar-se acentuadamente para os xilenos (dimetilbenzenos).

7. Após o fim da reação, a mistura de benzeno, tolueno e xilenos deve ser destilada com uma coluna de Vigreux. O sistema é bastante complexo - poliazotrópico, o que torna bastante difícil a obtenção de substâncias puras através de destilações múltiplas com coluna de Vigreux de alto teor.

Spoiler: Destilação fraccionada com coluna de Vigreux

Pontos de ebulição de substâncias puras.

Benzeno Bp = 80,1 °C;
Tolueno Bp = 111 °C;
Orto-xileno Bp = 144 °C;
Para-xileno Bp = 138 °C;
Meta-xileno Bp = 139 °C.

Síntese de tolueno

• G.Patton
• 27 de maio de 2022

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/toluene-synthesis-v...

 

[G.Patton]

Pode utilizá-lo para produzir ácido benzoico ou benzaldeído e utilizá-los nas sínteses seguintes de mph ou meth.

 

[MadHatter]

Ou pode produzir metaquolona (Mandrax, Quaaludes) através da nitração do tolueno, do isolamento do o-nitrotolueno, da síntese da o-toluidina e da reação subsequente com ácido antranílico e GAA. Vou publicar uma descrição sintética deste processo assim que tiver tempo.

 

[T0lek511]

Na República Checa, o touleno é comercializado por hobby, mas o benzeno é um produto químico estritamente restrito

 

[Jeff_Benzoz]

O toulene foi extraído pela primeira vez do óleo de pinheiro - estou correto?
Alguém sabe como se faz esse método ou qual a direção certa para o fazer?

 

[middlemaneu]

A O-toulidina tornou-se um produto químico controlado? Em vários países da UE ainda pode ser obtida a granel por um preço muito baixo. Mas suponho que, se for encomendada diretamente ao químico que vai trabalhar no que quer que seja, só a ideia de que poderia ter sido monitorizada e o nome/endereço anotado, causaria alguma paranoia aleatória. Ouvi vários químicos do Reino Unido dizerem que os assaltos não são assim tão raros e que o facto de se adquirir um produto químico a granel já é motivo de preocupação.
A LE não tem mesmo nada melhor para fazer -_-