Síntese de triptamina DMT

[huanf]

Alguém está familiarizado com as etapas de síntese do dmt? Podem ajudar-me a ver onde estou a errar?
Experiência 1:
1、triptamina é dissolvida em metanol. 2 、 adicione solução de formaldeído de 2 equivalentes molares. 3 、 adicionar solução de metanol de cianoborohidreto de sódio. 4 、 misture e mexa, adicione lentamente ácido acético glacial, mexa e reaja por 60 horas, e o líquido final da reação é marrom turvo, como mostrado na imagem

Experiência 2:
Dissolva a triptamina em DMSO, aqueça no micro-ondas, adicione o equivalente a 2 moles de trietilamina e, em seguida, adicione o equivalente a 3 moles de hipossulfato de formaldeído de sódio, mexa por 10 minutos, espere o líquido da reação esfriar até a temperatura ambiente, adicione lentamente a solução dmso de triacetoxiborohidreto de sódio, reação por 24 horas e, finalmente, nenhum dmt foi obtido

Alguém sabe os passos correctos ？

 

[The-Hive]

A triptamina (1,12 g, 7 mmol), o cianoborohidreto de sódio (0,88 g, 14 mmol) e o ácido acético glacial (2 ml, 35 mmol) foram dissolvidos em 110 ml de metanol a 0 °C, e uma solução de formaldeído a 37% (1,4 ml, 18,5 mmol) em 15 ml de metanol foi adicionada gota a gota durante 20 minutos, e a solução resultante foi deixada a agitar durante 20 minutos a 0 °C e 2,5 horas à temperatura ambiente. O metanol foi evaporado sob pressão reduzida e foram adicionados 80 ml de carbonato de potássio aquoso a 25% e a solução foi extraída com 2x125 ml de EtOAc, os extractos foram lavados com 2x40 ml de salmoura, secos sobre MgSO4 e o solvente foi evaporado sob pressão reduzida para dar um óleo âmbar, que foi purificado por cromatografia flash em gel de sílica 30g (utilizando um gradiente de EtOAc:MeOH) para dar um óleo, que foi cristalizado a partir de hexano em ebulição para dar N,N-Dimetiltriptamina como cristais cerosos incolores, pesando 0.9g (69%).
Boa sorte e tudo bem

 

[huanf]

Então a experiência falhou porque os misturei à temperatura ambiente? Finalmente extraí-o com dcm, e o resultado após a vaporização também é uma cola âmbar clara, mas não se dissolve em hexano a ferver, nem se dissolve em éter de petróleo a ferver, por isso não deve ser dmt, obrigado pelo vosso método, vou tentar

 

[archae]

Sim, é preciso deixar tudo o mais frio possível, por isso todos os solventes no congelador, colocar o recipiente de reação num banho de gelo, ou melhor ainda: um banho de acetona e gelo seco, para que fique bem frio.

 

[Rabidreject]

Já experimentou este? Parece que olhou para o último que publiquei e melhorou-o através da prática!
Esta suposição está correcta?

 

[LazZzZz]

Por favor, tenha cuidado, Hamilton Morris falou num podcast sobre a preocupação de que o cianoborohidreto possa produzir aductos contendo cianeto que se apresentam como um problema com a utilização, uma vez que o calor gera HCN quando fumado. Se quiser fazer uma reação com leveduras mais elevadas do que o NaBH4, recomendo o STAB, uma vez que este é um agente redutor muito mais seletivo entre carbonilos e aminas primárias/secundárias.

 

[huanf]

Muito obrigado, tive a mesma preocupação antes, mas tentei o método de Hamilton sem sucesso: "Aquecimento por micro-ondas da solução de triptamina dce, adição de trietilamina, hipossulfato de formaldeído de sódio, peneira molecular 4A e gotejamento de STAB". Por isso, tentei desta forma, utilizando cianoborohidreto de sódio como agente redutor... Deixe-me tentar novamente o que os caras acima disseram, diminuindo a temperatura da reação e ver se isso funciona ， Vou compartilhar o resultado

 

[LazZzZz]

Na verdade, no mesmo podcast mencionou que o método mostrado no seu vídeo utilizando STAB não funciona, pelo que vale a pena ouvir. Também uma dica útil, qualquer redução com cianoborohidreto de sódio será mais eficaz à temperatura ambiente, o mesmo acontece com as feniletilaminas

 

[huanf]

você está atrasado， STAB foi arranjado，como é essa merda ？Isso não parece que vai funcionar， "Mistura de solução de metanol de tamina com SATB e ácido acético 99% a zero grau Celsius, depois solte a solução de formaldeído por meia hora, mexa a zero grau por uma hora e retorne lentamente à reação de temperatura ambiente por 24 horas" tentou, não funciona

 

[Chain react]

Alguém mencionou num comentário no Youtube que se deve usar um coador de moléculas 3A. Ele disse que estas tendem a absorver uma série de coisas, incluindo formaldeído libertado pelas condições ácidas que decompõem o sulfoxilato de sódio formaldeído.

Mas tenho uma pergunta: por que razão as pessoas usam "formaldeído sulfoxilado de sódio" ou "hipossulfato de formaldeído de sódio"? Penso que o correto é "aduto de bissulfito de formaldeído e sódio" (CAS: 870-72-4)

 

[Rabidreject]

Estava a pensar nisto - será que quero mesmo colocar um copo com solventes inflamáveis no meu micro-ondas? É muito tempo - tenho o sintetizador dele escrito algures, mas lembro-me de ter ouvido o podcast dele antes de começar esta viagem louca que ninguém faria por outra coisa que não fosse um passatempo muito caro... gostava de saber qual é o podcast, porque não me lembro e agora há imensos!

Acho que é provavelmente o que se chama - "química clandestina do carboneto de crómio".

 

[The-Hive]

Dizer o quê

 

[The-Hive]

Oh, desculpa lá

 

[huanf]

Não faz mal,
apenas confuso sobre por que eu continuo falhando com os experimentos dmt, me pergunto se alguém realmente conseguiu seguir essas etapas？ Acho que devo mudar a triptamina para cloridrato de triptamina e tentar novamente，talvez funcione

 

[The-Hive]

Um dos produtos químicos ou algo impuro pode sempre tentar a forma de extrato vegetal de Mimosa hostilis

 

[huanf]

Os reagentes são todos novos e de elevada pureza, e experimentei várias combinações diferentes de reagentes, o que não deve ser a razão para a pureza dos reagentes. De facto, já experimentei o pó de casca de raiz de mimosa, é simples e eficaz, mas ainda quero experimentar a síntese química, só por diversão.

 

[pickledill]

O que é que eu uso para fazer a síntese de DMT?

 

[The-Hive]

Se tiver uma síntese, ela dir-lhe-á exatamente tudo o que precisa

 

[buffalophill]

Tenho 5-Metoxitriptamina e cianoborohidreto de sódio, DCM, metanol, acetato de etilo, formaldeído, etc. .... Já vi todos os vídeos e li todos os guias. Mas alguém tem um bom guia passo a passo que explique tudo?

Por exemplo, um guia diz para adicionar formaldeído estabilizado com metanol *eu como quanto metanol devo adicionar? quando na verdade a maioria do formaldeído é adicionado metanol de qualquer maneira, então eu não precisava de saber.

Alguém conseguiu???