Massa lubrificante a vácuo...

Rabidreject

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Peço desculpa por fazer tantos posts simplistas - na verdade, não acredito que tenha chegado até aqui sem saber algumas destas coisas, mas viva e aprenda, não é?

Então, que massa lubrificante é que vocês utilizam nas vossas juntas?

Estive a pesquisar massa lubrificante para vácuo e parece ser muito cara - um dos únicos tubos que vi no eBay que parecia ser o tipo de produto de que preciso custava cerca de £60 o tubo... e nem sequer tenho a certeza se é o material correto....

É para as juntas sob refluxo, utilizando etanol como solvente - de momento, mas sabe-se lá o que vou acabar por refluxar... bem, na verdade, sei mesmo. Basicamente, fenetilaminas, triptaminas (embora não reflua tanto com isso) e anfetaminas psicadélicas (provavelmente não tantas, porque tendem a ser SUPER duradouras!)

Estou prestes a efetuar um nitroaldol/ Henry RXN em 2,5-DMOBA usando etilenodiamina como catalisador - embora não seja muito relevante para a minha pergunta! Mais ou menos...

É uma daquelas perguntas que realmente será usada sempre que eu fizer destilações ou refluxos....

Lembro-me de ler sobre o fabrico prático de MDMA pela Strike? Acho que é o Strike, pelo menos... pode ter sido o livro do tio Festers, mas um dos livros mais conhecidos sobre fabrico clandestino dizia para usar vaselina, mas tanto quanto pude perceber, quando estava simplesmente a destilar etanol (com uma TA bastante baixa), via-se que estava a derreter, por isso não sei porque é que ele sugeria isso!
Talvez se referisse apenas às juntas da mangueira de vácuo/nipple - não o li desde então!

De qualquer forma, queria saber o que é que vocês usam quando não trabalham num laboratório adequado... digo "adequado" no sentido de estar registado com tudo o que é necessário SEM ter de comprar e arriscar a sua liberdade para o fazer!

Na verdade, se eu puder comprar e for barato, se for usado em laboratórios reais é provavelmente melhor, mas há algumas coisas que nós, meros mortais, não podemos simplesmente comprar!
 

CCL4 huffer

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por isso, normalmente, não utilizo nenhum, uma vez que, se destilar o produto, o solvente ou qualquer outra merda deve torná-lo um pouco húmido e as juntas não são difíceis de descolar. além disso, alguns solventes ou outras coisas podem dissolver a gordura ou atacá-la, possivelmente contaminando o produto. Também pode usar aquelas coisas de teflon para juntas ou apenas fita de teflon, mas não vale a pena usar massa lubrificante de alto vácuo, a não ser que esteja a usar schlenk ou smt. Se só quiser massa lubrificante, use vaselina ou massa lubrificante para motores ou smt. Espero que isto ajude um pouco :D bdw se uma junta estiver presa, aqueça-a lentamente com uma maçaroca e deixe-a arrefecer enquanto a puxa ligeiramente.
 

CCL4 huffer

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em geral, não use grase se estiver a trabalhar com solventes como a acetona ou com merdas corrosivas como o bromo ou o nítrico fumante, não fará nada para além de possivelmente fazer com que tenha merda de gordura no seu produto.
 

Rabidreject

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Ah, sabem que mais, na verdade não tem tanto a ver com o facto de ficarem presos, mas sim com o que pode estar a escapar e a criar um cheiro.
Há, no entanto, uma pequena história sobre o porquê - acho que estava um pouco preocupado demais em fazer a minha primeira reação Henry / nitroaldol lol

É a primeira vez que faço uma reação de refluxo, pois tenho estado a fazer animação redutora a frio de triptamina. Isso, bem como trabalhar com nitrometano, assustou-me ao pensar que lubrificar as juntas ia fazer toda a diferença quando se deixa o topo aberto de qualquer maneira lol Eu percebo que há um condensador e por isso tecnicamente as coisas não devem escapar, mas eu também não gostaria de estar a respirar essa merda!

Estou a meio da reação e até agora tudo bem - parece-se exatamente com o precursor do 2,5-DMA que vi um tipo a fazer este passo no YouTube (acho que ele estava a tentar fazer isto e fez asneira e adicionou nitroetano em vez disso lol)
De qualquer das formas, deu-me um truque interessante para experimentar... isto não vem ao caso

Mas sim, é mais por isso que perguntei ... é legal reaproveitar um ventilador de cultivo para direcionar o ar para fora de qualquer maneira agora e apenas meio que configurá-lo naquela sala, verificar a cada 15 ou mais para ter certeza de que tudo está bem e eu não estou morto.
 

CCL4 huffer

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não é preciso muito para não ficarem presas, pois a merda escapa sempre das juntas, com vaselina ou não, e se quisermos que fiquem seladas, basta usar fita de teflon ou estas juntas de ptfe, mas o aperitivo lubrifica-se a si próprio quando reflui ou destila.
 

Rabidreject

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Muito bem, vou evitar a gordura - como tenho feito de qualquer forma!! Haha tbf, na verdade até evito banhos de óleo neste momento por esta razão, só porque ODEIO ODIAR sujar tudo com óleo! E vai sempre para todo o lado....
Por isso, fico muito contente por não estarem todos a dizer "sim, tu PRECISAS de gordura!"
 

Osmosis Vanderwaal

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Oiça, precisa de alguma coisa aí. Caso contrário, a mais pequena palavra de qualquer coisa bloqueia-o terminalmente. A gordura de vácuo é para destilação de vácuo, dessecação de vácuo, refluxo de vácuo... coisas sob vácuo. Basta um ponto do tamanho de uma ervilha. Quando não estou a usar vácuo, uso batom que tenho 20 por aí ou um pouco de cera e esfrego-o no gelo com muita força. O encaixe é tão apertado que a fuga não é um problema depois de o ter montado corretamente. É comum usar demasiado e fazer uma confusão. Basta uma camada de 0,01 mm de espessura
 

Loki12

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60 libras por um tubo inteiro de massa de vácuo é um bom negócio. Se for com calma e não a espalhar excessivamente por todo o lado, um tubo desses durará pelo menos um ano (um ano a trabalhar com o vidro todos os dias). Para a maioria dos amadores, um tubo é tudo o que precisam. Pode utilizar vaselina branca ou massa lubrificante técnica, mas estas podem manchar o seu produto ou simplesmente ferver e criar fugas quando utilizadas com determinados solventes (por exemplo, o dcm dissolve rapidamente a massa lubrificante).

A massa lubrificante para vácuo de laboratório não só é fabricada para resistir a produtos químicos, de modo a não ferver, como também não reage com outros produtos químicos. A massa lubrificante deveria ser um equipamento básico para qualquer pessoa que a) compre vidraria cara ou b) faça qualquer tipo de destilação por vácuo. A quantidade de juntas de vidro presas em vidro após a destilação que irá encontrar sem a massa (ou usando as opções mais baratas) será enorme. Depois de partir uma peça que lhe custou mais de 100 euros ao tentar retirar um adaptador de termómetro, vai dar uma palmadinha na cabeça por não ter gasto os 60 euros da massa lubrificante correta.
 

Osmosis Vanderwaal

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Tenho partido demasiado vidro ultimamente. No entanto, também tenho tido alguns sucessos na desmontagem. Coloco água nas costuras e aqueço o vidro, depois coloco-o no congelador, a água congela e voilá, desfaz-se
 

Loki12

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Compre uma pistola de calor. Daquelas que se usam para esfregar tinta, fazer bolas e obter um ecrã LCD com a temperatura.
1) Pode agora verificar a TA dos seus produtos finais.
2) Utilize a pistola de calor para lançar ar quente sobre a junta. Lentamente, deverá ver bolhas a formarem-se e a ficarem planas. Coloque o vidro de cabeça para baixo, mas não muito alto (ou use um cobertor no chão) para que a rolha de vidro ou o que quer que tenha ficado preso caia. Continue a soprar o ar quente até que caia.

Com uma pistola de ar quente profissional, não deve demorar mais de 15 minutos, no máximo, para situações como esta.
Quero repetir o que já disse: compre a massa de aspiração, vai poupar-lhe muita dor e tempo perdido.
 

FENTAMAS

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O @Loki12 tem razão. Posso acrescentar que boas juntas de vidro pouparão ainda mais gordura, tempo e equipamento.
Algo como DURAN® seria provavelmente um exagero, mas não deveria haver folgas nem folgas, pelo que procedimentos como uma simples destilação poderiam ser efectuados sem qualquer tipo de massa lubrificante.

Para mim, apenas verter água a ferver diretamente sobre a junta funciona sempre bem, qualquer outro método que provoque um aumento mais lento da temperatura não poderia proporcionar um gradiente de temperatura suficiente entre as juntas exterior e interior.
 

Osmosis Vanderwaal

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Mas é realmente assustador correr sem nada nas articulações. É claro que são esmeriladas e encaixam tão bem que um grão de pó de tamanho médio bloqueia a junta se não houver nada na junta. Eu ponho sempre ALGUMA COISA. Esfrego uma vela no suporte. Batom, qualquer coisa que crie um espaço de um mícron entre os vidros
 
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