Bine, deci...
Astăzi am decis că vreau să fac o condensare Henry, de data aceasta pe 3,4,5-TMOBA.
Așa că m-am gândit, de ce să nu încep cu metoda lui Shulgin - doar că nu prea am vrut să mă angajez la 20 g de aldehidă și așa am înjumătățit totul.
Am fost foarte surprins că, după aproximativ 1,5 ore, a început să se întunece destul de mult - cu siguranță mai întunecat decât portocaliul care este prezentat în tutorialul video de aici - știu că au folosit chiar mai mult nitrometan decât Shulgin, dar totuși.
Deci, în primul rând, nu părea că va precipita din soluție de la sine și am făcut această reacție cu 2,5-DMOBA recent și am folosit metanol ca solvent - așa că am cam uitat că folosesc nitrometan și am adăugat puțină apă.
Oricum, în mod evident, doar a format un strat pe partea de sus și așa am adăugat-o la o pâlnie sep și a scăpat de ea, dar practic, de îndată ce am făcut asta a început să precipite...
Presupun că o parte din nitrometan a fost atrasă în apă, ceea ce înseamnă că solubilitatea nitrotirenului în restul solventului a scăzut și a început să precipite?
Am folosit 10 g de aldehidă, 20 ml de nitrometan și 0,5 g de acetat de amoniu...
Am rulat TLC cu puțin înainte de 2 ore și părea să se fi convertit complet, așa că am scos-o mai devreme.
Oricum, îl voi filtra mâine, este prea târziu pentru a-mi porni pompa acum, dar da, voi posta fotografii mâine.
Sincer, acesta a fost doar un test, dar m-a făcut să-mi doresc să-l folosesc din nou, urmând doar tutorialul video și, de data aceasta, cu nitroetan.
Practic, fac câteva b-nitrostyrene diferite, precum și nitropropene pentru a le duce într-un loc mai sigur decât aici pentru a le reduce folosind LAH... apoi pot încerca sinteza NaBH + catalizator.
A fost doar ciudat cum a precipitat în cele din urmă ... asta e tot
Astăzi am decis că vreau să fac o condensare Henry, de data aceasta pe 3,4,5-TMOBA.
Așa că m-am gândit, de ce să nu încep cu metoda lui Shulgin - doar că nu prea am vrut să mă angajez la 20 g de aldehidă și așa am înjumătățit totul.
Am fost foarte surprins că, după aproximativ 1,5 ore, a început să se întunece destul de mult - cu siguranță mai întunecat decât portocaliul care este prezentat în tutorialul video de aici - știu că au folosit chiar mai mult nitrometan decât Shulgin, dar totuși.
Deci, în primul rând, nu părea că va precipita din soluție de la sine și am făcut această reacție cu 2,5-DMOBA recent și am folosit metanol ca solvent - așa că am cam uitat că folosesc nitrometan și am adăugat puțină apă.
Oricum, în mod evident, doar a format un strat pe partea de sus și așa am adăugat-o la o pâlnie sep și a scăpat de ea, dar practic, de îndată ce am făcut asta a început să precipite...
Presupun că o parte din nitrometan a fost atrasă în apă, ceea ce înseamnă că solubilitatea nitrotirenului în restul solventului a scăzut și a început să precipite?
Am folosit 10 g de aldehidă, 20 ml de nitrometan și 0,5 g de acetat de amoniu...
Am rulat TLC cu puțin înainte de 2 ore și părea să se fi convertit complet, așa că am scos-o mai devreme.
Oricum, îl voi filtra mâine, este prea târziu pentru a-mi porni pompa acum, dar da, voi posta fotografii mâine.
Sincer, acesta a fost doar un test, dar m-a făcut să-mi doresc să-l folosesc din nou, urmând doar tutorialul video și, de data aceasta, cu nitroetan.
Practic, fac câteva b-nitrostyrene diferite, precum și nitropropene pentru a le duce într-un loc mai sigur decât aici pentru a le reduce folosind LAH... apoi pot încerca sinteza NaBH + catalizator.
A fost doar ciudat cum a precipitat în cele din urmă ... asta e tot