Bună ziua, deci vă interesează să produceți metilamină?
I got chu!
(felicitări lui EHRMANTRAUT pentru ideea de a realiza acest ghid)
deci, pentru început, există destul de multe modalități de a face metilamină, așa că de aceea preferatele mele vor fi clasificate de sus (cel mai bun) până jos (rahat absolut).
ruta de reducere a nitrometanului:
ce ai nevoie:
- nitrometan 50g
-zinc 137.5g
- 350,6 ml HCl 30%
- solvent pentru metilamină, de ex. metanol, apă (sau dacă doriți metilamină, se poate folosi și hidroclorură HCl)
- 228,6 g NaOH dizolvat într-o cantitate minimă de apă
mai întâi, 50 g de nitrometan și 137,5 g de zinc au fost adăugate într-un balon cu fund rotund cu două gâturi, echipat cu o pâlnie de adiție și un condensator de reflux
apoi 350,6 ml de HCl 30% au fost adăugați în pâlnia de adiție și apoi picurați încet.
Între timp, solventul a fost pus într-un frigider sau într-o baie de gheață pentru a se răci.
după adăugarea HCl-ului, deschiderea condensatorului de reflux a fost echipată cu un adaptor de gaz cu un tub atașat care ducea într-un pahar umplut cu solvent (pentru un randament ușor mai mare, paharul a fost pus într-o baie de gheață)
NaOH a fost adăugat în pâlnia de adiție și adăugat foarte încet la amestecul de reacționare.
după ce adăugarea soluției de NaOH a fost completă, amestecul de reacțiune a fost adus la reflux timp de 5 minute.
și iată că acum avem o soluție de metilamină în paharul de laborator.
(dacă doriți o soluție azeotropică, destilați-o)
de asemenea, puteți reduce nitrometanul cu amalgam Hg/Al dacă doriți din anumite motive.
calea de rearanjare acetamidă hoffman:
de ce aveți nevoie:
- amoniac
- acid acetic aka oțet
- 20 g hipoclorură de calciu dizolvată într-o cantitate minimă de apă
- 20 g NaOH dizolvat, de asemenea, într-o cantitate minimă de apă
- solvent pentru metilamină, de exemplu metanol, apă (sau, dacă doriți metilamină, se poate utiliza și hidroclorură HCl)
În primul rând, se adaugă o cantitate mare de oțet într-un pahar de laborator și se adaugă amoniac până când soluția devine bazică.
apoi toată apa și amoniacul în exces au fost eliminate prin fierbere, iar restul soluției a fost adăugat într-un balon cu fund rotund echipat cu un condensator de reflux și apoi a fost refluat timp de 3 ore.
După aceea, condensatorul de reflux a fost înlocuit cu un adaptor de destilare pe cale scurtă (nu puneți apă în condensator, altfel se înfundă) care a fost echipat cu un termometru.
soluția a fost acum destilată și orice destilare care ajunge sub 150c a fost aruncată.
(în cazul în care destiatul care se obține la peste 150 °C nu se cristalizează în balonul de primire, trebuie doar să răzuiți fundul balonului cu o tijă de agitare și ar trebui să se cristalizeze)
cu acetamida obținută acum, distracția cu metilamina poate începe.
(puteți, de asemenea, să începeți cu acetamida și să săriți peste toate acestea și să începeți doar cu acetamida cumpărată)
10 g de acetamidă au fost dizolvate într-o cantitate minimă de apă.
între timp, solventul a fost pus într-un frigider sau într-o baie de gheață pentru a-l răci.
soluția de acetamidă a fost apoi transferată într-un balon cu fund rotund cu două gâturi, plasat într-o baie de gheață cu sare, care a fost echipat cu o pâlnie de adaos și un dop
soluția de hipoclorură de calciu a fost introdusă în pâlnia de adiție și adăugată extrem de lent, astfel încât temperatura amestecului de reacționare să nu depășească 10c.
după aceasta, întregul set a fost scos din baia de gheață
și apoi s-a turnat rapid soluția de NaOH.
(dopul a fost înlocuit cu un condensator de reflux echipat cu un adaptor de gaz conectat la un tub care duce la un pahar cu solvent rece la alegere (paharul poate fi pus într-o baie de gheață pentru un randament mai mare), iar pâlnia de adiție a fost înlocuită cu un dop)
și, în final, amestecul de reacțiune a fost refluxat timp de 3 ore
și iată că acum aveți o soluție de metilamină în paharul de laborator.
( dacă doriți o soluție azeotropică, destilați-o)
Metoda de descompunere a hexaminei:
ce aveți nevoie:
- 70g hexamină dizolvată în 120ml apă
-244.3ml 30% HCl
-NaCO3 dizolvat într-o cantitate minimă de apă
- solvent pentru metilamină, de exemplu metanol, apă
pentru început, soluția de hexamină a fost pusă într-un balon cu fund rotund cu două gâturi și HCl a fost adăugat încet.
După ce s-a adăugat HCl, balonul a fost echipat cu un termometru și cu un dispozitiv de destilare.
Acum este doar 1/1 din aceeași procedură ca în cazul clorurii de amoniu și formaldehidei.
clorură de amoniu și formaldehidă:
ce aveți nevoie:
-100g clorură de amoniu
- 208ml formaldehidă 37% (stabilizată cu metanol)
-NaCO3 dizolvat într-o cantitate minimă de apă
- solvent pentru metilamină, de ex. metanol , apă
pentru început, clorura de amoniu și formaldehida au fost adăugate într-un balon cu fund rotund cu două gâturi, echipat cu un adaptor pentru termometru și un dispozitiv de destilare, iar căldura a fost mărită până când termometrul a indicat aproximativ 100c
după ce destilarea a încetinit, s-a aplicat un vid până când clorura de amoniu a ieșit.
amestecul de reacțiune a fost apoi lăsat să se răcească într-un congelator și ulterior filtrat (rahatul rămas în filtru este clorură de amoniu și poate fi refolosit pentru mai multe teste)
acest lucru a fost repetat de 2 ori.
a doua oară a rămas tot clorură de amoniu în filtru, iar a treia oară ar trebui să fie HCl de metilamină pur.
Această metilamină HCl a fost apoi recristalizată.
în cele din urmă, aceasta a fost pur și simplu lichefiată prin adăugarea soluției de NaCO3 și barbotarea metilaminei prin solventul ales.
Am găsit un videoclip despre această metodă:
fin.
I got chu!
(felicitări lui EHRMANTRAUT pentru ideea de a realiza acest ghid)
deci, pentru început, există destul de multe modalități de a face metilamină, așa că de aceea preferatele mele vor fi clasificate de sus (cel mai bun) până jos (rahat absolut).
ruta de reducere a nitrometanului:
ce ai nevoie:
- nitrometan 50g
-zinc 137.5g
- 350,6 ml HCl 30%
- solvent pentru metilamină, de ex. metanol, apă (sau dacă doriți metilamină, se poate folosi și hidroclorură HCl)
- 228,6 g NaOH dizolvat într-o cantitate minimă de apă
mai întâi, 50 g de nitrometan și 137,5 g de zinc au fost adăugate într-un balon cu fund rotund cu două gâturi, echipat cu o pâlnie de adiție și un condensator de reflux
apoi 350,6 ml de HCl 30% au fost adăugați în pâlnia de adiție și apoi picurați încet.
Între timp, solventul a fost pus într-un frigider sau într-o baie de gheață pentru a se răci.
după adăugarea HCl-ului, deschiderea condensatorului de reflux a fost echipată cu un adaptor de gaz cu un tub atașat care ducea într-un pahar umplut cu solvent (pentru un randament ușor mai mare, paharul a fost pus într-o baie de gheață)
NaOH a fost adăugat în pâlnia de adiție și adăugat foarte încet la amestecul de reacționare.
după ce adăugarea soluției de NaOH a fost completă, amestecul de reacțiune a fost adus la reflux timp de 5 minute.
și iată că acum avem o soluție de metilamină în paharul de laborator.
(dacă doriți o soluție azeotropică, destilați-o)
de asemenea, puteți reduce nitrometanul cu amalgam Hg/Al dacă doriți din anumite motive.
calea de rearanjare acetamidă hoffman:
de ce aveți nevoie:
- amoniac
- acid acetic aka oțet
- 20 g hipoclorură de calciu dizolvată într-o cantitate minimă de apă
- 20 g NaOH dizolvat, de asemenea, într-o cantitate minimă de apă
- solvent pentru metilamină, de exemplu metanol, apă (sau, dacă doriți metilamină, se poate utiliza și hidroclorură HCl)
În primul rând, se adaugă o cantitate mare de oțet într-un pahar de laborator și se adaugă amoniac până când soluția devine bazică.
apoi toată apa și amoniacul în exces au fost eliminate prin fierbere, iar restul soluției a fost adăugat într-un balon cu fund rotund echipat cu un condensator de reflux și apoi a fost refluat timp de 3 ore.
După aceea, condensatorul de reflux a fost înlocuit cu un adaptor de destilare pe cale scurtă (nu puneți apă în condensator, altfel se înfundă) care a fost echipat cu un termometru.
soluția a fost acum destilată și orice destilare care ajunge sub 150c a fost aruncată.
(în cazul în care destiatul care se obține la peste 150 °C nu se cristalizează în balonul de primire, trebuie doar să răzuiți fundul balonului cu o tijă de agitare și ar trebui să se cristalizeze)
cu acetamida obținută acum, distracția cu metilamina poate începe.
(puteți, de asemenea, să începeți cu acetamida și să săriți peste toate acestea și să începeți doar cu acetamida cumpărată)
10 g de acetamidă au fost dizolvate într-o cantitate minimă de apă.
între timp, solventul a fost pus într-un frigider sau într-o baie de gheață pentru a-l răci.
soluția de acetamidă a fost apoi transferată într-un balon cu fund rotund cu două gâturi, plasat într-o baie de gheață cu sare, care a fost echipat cu o pâlnie de adaos și un dop
soluția de hipoclorură de calciu a fost introdusă în pâlnia de adiție și adăugată extrem de lent, astfel încât temperatura amestecului de reacționare să nu depășească 10c.
după aceasta, întregul set a fost scos din baia de gheață
și apoi s-a turnat rapid soluția de NaOH.
(dopul a fost înlocuit cu un condensator de reflux echipat cu un adaptor de gaz conectat la un tub care duce la un pahar cu solvent rece la alegere (paharul poate fi pus într-o baie de gheață pentru un randament mai mare), iar pâlnia de adiție a fost înlocuită cu un dop)
și, în final, amestecul de reacțiune a fost refluxat timp de 3 ore
și iată că acum aveți o soluție de metilamină în paharul de laborator.
( dacă doriți o soluție azeotropică, destilați-o)
Metoda de descompunere a hexaminei:
ce aveți nevoie:
- 70g hexamină dizolvată în 120ml apă
-244.3ml 30% HCl
-NaCO3 dizolvat într-o cantitate minimă de apă
- solvent pentru metilamină, de exemplu metanol, apă
pentru început, soluția de hexamină a fost pusă într-un balon cu fund rotund cu două gâturi și HCl a fost adăugat încet.
După ce s-a adăugat HCl, balonul a fost echipat cu un termometru și cu un dispozitiv de destilare.
Acum este doar 1/1 din aceeași procedură ca în cazul clorurii de amoniu și formaldehidei.
clorură de amoniu și formaldehidă:
ce aveți nevoie:
-100g clorură de amoniu
- 208ml formaldehidă 37% (stabilizată cu metanol)
-NaCO3 dizolvat într-o cantitate minimă de apă
- solvent pentru metilamină, de ex. metanol , apă
pentru început, clorura de amoniu și formaldehida au fost adăugate într-un balon cu fund rotund cu două gâturi, echipat cu un adaptor pentru termometru și un dispozitiv de destilare, iar căldura a fost mărită până când termometrul a indicat aproximativ 100c
după ce destilarea a încetinit, s-a aplicat un vid până când clorura de amoniu a ieșit.
amestecul de reacțiune a fost apoi lăsat să se răcească într-un congelator și ulterior filtrat (rahatul rămas în filtru este clorură de amoniu și poate fi refolosit pentru mai multe teste)
acest lucru a fost repetat de 2 ori.
a doua oară a rămas tot clorură de amoniu în filtru, iar a treia oară ar trebui să fie HCl de metilamină pur.
Această metilamină HCl a fost apoi recristalizată.
în cele din urmă, aceasta a fost pur și simplu lichefiată prin adăugarea soluției de NaCO3 și barbotarea metilaminei prin solventul ales.
Am găsit un videoclip despre această metodă:
fin.