câtă metilamină pe kg de cetonă? clientul insistă pentru 230g

[Gale]

Am un client care insistă să fac un lot pentru el folosind

230 g metilamină
1kg mdp2p
0,75 mercur

Acest lucru nu este corect. Vreau doar să vă confirm înainte de a-i răspunde clientului că nu pot face 230 g de metilamină HCl pe kg de cetonă.

 

[Bennychairman]

poate răspunde, dar de unde s-ar obține mercurul?

 

[MadHatter]

Acces ușor. Fie cumpărați comutatoare basculante cu mercur de pe ebay sau amazon, fie îl comandați de la companiile chimice poloneze. Mercurul nu este chiar atât de greu de procurat.

 

[cokemuffin]

cinabrul este și el o sursă otc bună, se vinde ca pigment sau ca mineral.

 

[MadHatter]

Și pentru a răspunde la întrebare: Cred că raportul molar dintre P2P și metilamină este de 1:1.
Masa molară a metilaminei este de 31 g
Masa molară a P2P este de 134 g
1000 g de P2P = 7,46 mol
7,46 mol de metilamină = 7,46 * 31 g = 231 g.

Clientul dumneavoastră are atât un creier, cât și un calculator. Dar depinde și de forma în care se prezintă metilamina. Bază liberă pură? Soluție în apă? Sare clorhidrică? 230 g este pentru molecula pură. De asemenea, este mai bine să folosiți un ușor exces de metilamină.

 

[MadHatter]

Îmi pare rău, nu am observat că cetona dvs. era MDP2P. Aceasta are o masă molară de 178 g. Deci un kg ar însemna 5,62 mol. Ceea ce ar însemna 174 de grame de metilamină.

Dar ați scris, de asemenea, metilamină HCl, care are o masă molară de 67,5 g. Deci 5,62 moli din aceasta ar însemna 380 grame.

Așadar, răspunsul corect: 1000 g.s de MDP2P + 380 G:s de sare de metilamină. Să spunem 400, bine? Dar înainte de reacție trebuie să transformăm sarea în bază liberă, nu?

 

[Gale]

Vă mulțumesc pentru acest lucru, nu am făcut eu însumi calculele până după postare. Totuși, am obținut un număr diferit și mi-am dat seama că masa de metilamină era pentru bază.

Întrebarea mea aici ar trebui să fie dacă pot obține această eficiență cu Al/hg standard folosind metilamină HCL la presiune atmosferică? Mi-am bazat sinteza pe alte sinteze, cum ar fi al/hg osmium, care, se pare, necesită mai multă metilamină HCl.

 

[Gale]

Mi se pare ciudat că nu au inclus cantitatea de Al, presupun că se referă la reducerea boro. Metodele pe care le-am găsit online pentru al/hg folosind metilamină HCl utilizează toate cantități mai mari de metilamină, inclusiv reducerea boro în laborator. Am impresia că nu voi reuși să folosesc 400 g per kg decât dacă folosesc recipiente presurizate și/sau alți catalizatori precum platina. Aș vrea să am niște borohidridă de sodiu, mi-ar plăcea să încerc asta. S-ar putea să am niște STAB.

 

[MadHatter]

Cred că în majoritatea scrierilor se folosește un exces de metilamină. Nu are rost să folosiți prea puțină, deoarece aceasta va reduce randamentul. Nu sunt 100% sigur că raportul molar este 1:1, dar dacă ne uităm la reacție, metilamina este donatorul de azot și există un azot transferat pentru fiecare moleculă de mdp2p. Deci ar trebui să fie 1:1. Cu toate acestea, majoritatea scrierilor pe care le-am citit utilizează mai mult sau mai puțin un raport de 1:1.
Acesta: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.nabh4.html
Scrierea Osmiums prevede un raport molar cetonă:amină de 1:2. Nu prea știu de ce.

Dar de ce ar folosi Hg la o reducere boro? Cred că amalgamarea aluminiului este implicită. Ceea ce înseamnă că mai întâi se face sarea de mercur.

 

[G.Patton]

Bună ziua, merită să luați un exces de 1:2 (cel puțin 1:1,5) deoarece metilamina este foarte volatilă și veți pierde o parte din MeNH3 în timpul reacției. În plus, este aproape întotdeauna recomandat să luați reactiv nucleofil în timpul reacției de adiție într-un mic exces pentru a îmbunătăți randamentul.

 

[sorena2316]

Bună ziua, în opinia mea, la fiecare 1 000 de grame de fenilacetonă sunt necesare 1 800 de grame de clorhidrat de metilamină. Desigur, aceasta este experiența mea tehnică după ani de cercetare și experiență

 

[cokemuffin]

Raporturile molare ar fi aproximativ 1000g p2p la 500g metilamină HCl, 1800g nu are sens deloc. Dacă acesta este într-adevăr rezultatul ''cercetării și experienței'' tale, ți-aș sugera să faci niște sinteze care să se potrivească mai bine cunoștințelor tale de chimie, peroxidul de acetonă pe o scară de kilogram pare potrivit imo.