Schema 1 Prepararea 4-MMC HCl din 2-bromo-4-metilpropiofenonă
4-MMC HCl a fost sintetizat în două etape (Schema 1). Prima etapă de α-bromurare a implicat reacția 4-metilpropiofenonei cu exces de brom (pentru a forma 2-bromo-4-metilpropiofenona) în prezența acidului acetic glacial la 25 °C timp de 1 oră. Soluția de reacție a fost turnată în apă rece ca gheața, iar 2-bromo-4-metilpropiofenona a fost extrasă cu diclormetan și concentrată sub vid pentru a forma cristale galbene, pufoase.
Etapa finală de metaminare a implicat combinarea unor soluții molare egale de NaOH și clorhidrat de metilamină. Această soluție a fost apoi adăugată picătură cu picătură timp de 1 oră la o soluție agitată de 2-bromo-4-metilpropiofenonă în toluen, iar amestecul a fost lăsat să se agite timp de 32 de ore la 25 °C și turnat în apă rece ca gheața.
Stratul de toluen a fost separat și acidificat cu soluție diluată de HCl, apoi extractele acide au fost spălate cu toluen înainte de evaporarea stratului apos până la uscare pentru a obține produsul brut 4-MMC HCl sub formă de cristale fulgurante de culoare maro deschis/maro. În cele din urmă, pulberea albă fină a fost colectată în urma recristalizării din izopropanol
Produsul final 4-MMC HCl a fost analizat prin utilizarea diferitelor platforme cromatografice, spectroscopice, spectrometrice de masă și prin analiza structurii cristaline cu raze X. Aceste analize sunt utile pentru stabilirea unei analize calitative rapide a 4-MMC HCl.
4-MMC HCl a fost sintetizat în două etape (Schema 1). Prima etapă de α-bromurare a implicat reacția 4-metilpropiofenonei cu exces de brom (pentru a forma 2-bromo-4-metilpropiofenona) în prezența acidului acetic glacial la 25 °C timp de 1 oră. Soluția de reacție a fost turnată în apă rece ca gheața, iar 2-bromo-4-metilpropiofenona a fost extrasă cu diclormetan și concentrată sub vid pentru a forma cristale galbene, pufoase.
Etapa finală de metaminare a implicat combinarea unor soluții molare egale de NaOH și clorhidrat de metilamină. Această soluție a fost apoi adăugată picătură cu picătură timp de 1 oră la o soluție agitată de 2-bromo-4-metilpropiofenonă în toluen, iar amestecul a fost lăsat să se agite timp de 32 de ore la 25 °C și turnat în apă rece ca gheața.
Stratul de toluen a fost separat și acidificat cu soluție diluată de HCl, apoi extractele acide au fost spălate cu toluen înainte de evaporarea stratului apos până la uscare pentru a obține produsul brut 4-MMC HCl sub formă de cristale fulgurante de culoare maro deschis/maro. În cele din urmă, pulberea albă fină a fost colectată în urma recristalizării din izopropanol
Produsul final 4-MMC HCl a fost analizat prin utilizarea diferitelor platforme cromatografice, spectroscopice, spectrometrice de masă și prin analiza structurii cristaline cu raze X. Aceste analize sunt utile pentru stabilirea unei analize calitative rapide a 4-MMC HCl.
